專利名稱：鄰氧乙酸苯甲醛縮取代苯胺希夫堿緩蝕劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及抑制碳鋼在油田水中腐蝕的鄰氧乙酸苯甲醛縮取代苯胺希夫堿緩蝕劑的制備方法，屬綠色緩蝕劑分子設(shè)計(jì)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
金屬材料在使用過程中，都會(huì)有不同程度的腐蝕，腐蝕后的金屬材料就失去了原有的使用價(jià)值，成了固體廢棄物。碳鋼的化學(xué)性質(zhì)比較活潑，易于遭受環(huán)境因素誘發(fā)各種局部腐蝕和均勻腐蝕，給工業(yè)生產(chǎn)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)造成嚴(yán)重?fù)p失，因此對(duì)這類金屬腐蝕防護(hù)的研究頗為迫切和重要。金屬腐蝕在造成經(jīng)濟(jì)損失的同時(shí)，也造成了資源和能源的浪費(fèi)，由于所報(bào)廢的設(shè)備或金屬構(gòu)件數(shù)量是龐大的，而重新冶煉再生這些廢棄金屬的過程不僅會(huì)耗費(fèi)大量的能源，同時(shí)由于這部分金屬中含有其他雜質(zhì)(如塑料等)，也向環(huán)境排放出大量有毒有害的冶煉尾氣，影響了空氣質(zhì)量，破壞了生態(tài)環(huán)境。石油工業(yè)腐蝕問題是最為活躍和最受重視的研究領(lǐng)域之一。根據(jù)有關(guān)部門統(tǒng)計(jì)分析所得出的數(shù)據(jù)，70%的石油開采設(shè)備的報(bào)廢與腐蝕有關(guān)。隨著油田開采進(jìn)入高含水期，油井腐蝕問題日益嚴(yán)重，已成為影響油田安全生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)運(yùn)行的重大隱患。1949年，美國(guó)報(bào)道了有機(jī)含N咪唑啉及其衍生物抗CO2腐蝕的油田緩蝕劑，直至70 年代末，7701型復(fù)合緩蝕劑的出現(xiàn)，我國(guó)才解決了油井酸化緩蝕劑技術(shù)難題。目前有機(jī)緩蝕劑的分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，合成路線和工藝、應(yīng)用性能還存在諸多問題，理論研究進(jìn)展遠(yuǎn)滯后于實(shí)踐需要。設(shè)計(jì)合成低成本、低毒、高回收率、高溶解度、高效、環(huán)境友好的綠色緩蝕劑，綜合評(píng)價(jià)和認(rèn)識(shí)緩蝕劑應(yīng)用開發(fā)的環(huán)境負(fù)荷及經(jīng)濟(jì)效益，已是緩蝕劑及其技術(shù)發(fā)展的新方向。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高效、無(wú)毒、廉價(jià)的鄰氧乙酸苯甲醛縮取代苯胺希夫堿緩蝕劑的制備方法，在蒸餾水的協(xié)助下自組裝在20#碳鋼表面，從而達(dá)到碳鋼在模擬油田水中腐蝕的高效緩蝕作用，以取代現(xiàn)有的嚴(yán)重污染環(huán)境的緩蝕劑。具體步驟為(1)將50mL溶有20. 0 21. 5g氫氧化鈉的水溶液加入到溶有25. 5 26. 5mL純水楊醛和23. 0 24. Og純氯乙酸的65 70mL水溶液中，攪拌，油浴中回流3 4小時(shí)，冷卻；然后用重量百分比濃度為37. 5%的鹽酸酸化至pH為1 2，用水蒸氣蒸餾除去未反應(yīng)的水楊醛；再除去黑色油狀物，冷卻、結(jié)晶，抽濾得到沉淀，沸水中重結(jié)晶，干燥，得白色晶狀鄰氧乙酸苯甲醛；(2)將5 7mL溶有0. 224 1. 23gK0H的無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇或水與無(wú)水乙醇混合液加到10 30mL含有0. 36 1. 81g步驟⑴制得的純鄰氧乙酸苯甲醛的無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇溶液中，再與10 30mL含有0. 274 1. 371g間氨基苯甲酸或0. 274 1. 371g 對(duì)氨基苯甲羧或0. 346 1. 732g對(duì)氨基苯磺酸的無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇混合，在68 80°C下水浴回流3 4小時(shí)，放置冷卻，抽濾，所得固體用無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇洗滌2 3次，干燥，得鄰氧乙酸苯甲醛縮取代苯胺希夫堿； (3)將重量百分比為0. 01 5%的步驟(2)制得的鄰氧乙酸苯甲醛縮取代苯胺希夫堿加入到重量百分比為95 99. 99%的蒸餾水中攪拌溶解配制成水溶液即為本發(fā)明的
權(quán)利要求
1. 一種緩蝕劑的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)將50mL溶有20.0 21. 5g氫氧化鈉的水溶液加入到溶有25. 5 26. 5mL純水楊醛和23. 0 24. Og純氯乙酸的65 70mL水溶液中，攪拌，油浴中回流3 4小時(shí)，冷卻； 然后用重量百分比濃度為37. 5%的鹽酸酸化至pH為1 2，用水蒸氣蒸餾除去未反應(yīng)的水楊醛；再除去黑色油狀物，冷卻、結(jié)晶，抽濾得到沉淀，沸水中重結(jié)晶，干燥，得白色晶狀鄰氧乙酸苯甲醛；(2)將5 7mL溶有0.224 1. 23gK0H的無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇或水與無(wú)水乙醇混合液加到10 30mL含有0. 36 1. 81g步驟(1)制得的純鄰氧乙酸苯甲醛的無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇溶液中，再與10 30mL含有0. 274 1. 371g間氨基苯甲酸或0. 274 1.371g對(duì)氨基苯甲羧或0. 346 1. 732g對(duì)氨基苯磺酸的無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇混合，在68 80°C下水浴回流3 4小時(shí)，放置冷卻，抽濾，所得固體用無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇洗滌2 3次，干燥， 得鄰氧乙酸苯甲醛縮取代苯胺希夫堿；(3)將重量百分比為0.01 5%的步驟(2)制得的鄰氧乙酸苯甲醛縮取代苯胺希夫堿加入到重量百分比為95 99. 99%的蒸餾水中攪拌溶解配制成水溶液即為本發(fā)明的緩蝕劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鄰氧乙酸苯甲醛縮取代苯胺希夫堿緩蝕劑的制備方法。該類希夫堿緩蝕劑是由取代苯胺與鄰氧乙酸苯甲醛縮合的產(chǎn)物及水組成的溶液。從結(jié)構(gòu)上看，此類希夫堿含有酸基、亞胺基和兩個(gè)苯環(huán)，分子體系形成了較大的π-π共軛，故很穩(wěn)定，不易分解。由于這類結(jié)構(gòu)容易接受外來的電子，因此具有很強(qiáng)的配位能力，能在金屬表面形成致密而穩(wěn)定的組裝分子膜，有效的抑制了金屬的腐蝕，據(jù)此特性，可應(yīng)用于防護(hù)鋼鐵材料腐蝕。本發(fā)明制備簡(jiǎn)單、使用方便、低毒、高效、不污染環(huán)境，制備的緩蝕劑對(duì)20#碳鋼具有良好的的緩蝕性能。
文檔編號(hào)C07C303/32GK102433564SQ201110287039
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者劉崢, 劉潔, 陳世亮 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)