專利名稱：一種從油茶餅中提取茶皂素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離純化領(lǐng)域，具體地說涉及一種從油茶餅中提取純化高純度茶皂素的方法。
背景技術(shù)：
油茶(Camellia oleifera Abel)又名茶籽樹、油茶樹、白花茶，屬山茶科山茶屬， 是我國南方丘陵地區(qū)的一種重要油料植物，主要分布在湖南、江西、廣西等省。油茶籽是油茶樹的種子，而油茶餅則是經(jīng)壓榨之后的油茶籽副產(chǎn)品，其中含有大量的茶皂素。茶皂素 iTea saponin),又稱茶皂甙、茶皂苷、皂角苷，是一種結(jié)構(gòu)為齊墩果烷型五環(huán)三萜類皂苷的化合物，由七種配基、四種糖體和兩種有機(jī)酸構(gòu)成。茶皂素是一種優(yōu)良的非離子型表面活性劑，在分散、濕潤、發(fā)泡、穩(wěn)泡、去污等方面具有良好的活性功能。茶皂素的另一重要特性是它的生理活性，具有明顯的抗炎、抗?jié)B透、祛痰、止咳、鎮(zhèn)痛、殺菌、殺蟲及促進(jìn)植物生長等多種生理功效。因此，茶皂素在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域有著廣泛的用途?，F(xiàn)有文獻(xiàn)表明，茶皂素的提取方法是目前研究茶籽粕資源利用的熱點(diǎn)之一。茶皂素的傳統(tǒng)提取方法主要是浸提法，如水提法，有機(jī)溶劑浸提法，隨著工藝的改進(jìn)，又有了超聲波輔助提取法、微波輔助提取法等，超聲波目前廣泛應(yīng)用于植物有效成分的提取，具有高提取率，提取時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，但目前超聲波輔助提取茶皂素的報(bào)道比較少，且研究內(nèi)容并不
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發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種從油茶餅中制取高純度茶皂素的方法。本發(fā)明方法提取茶皂素時(shí)間短，效率高，所得的茶皂素純度高。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種從油茶餅中提取茶皂素的方法，其特征在于具體包括以下步驟
(1)原料預(yù)處理
a、將取油后的油茶餅在40-60°C條件下真空干燥后，粉碎至粉末狀；
b、稱取一定量的油茶餅粉末于容器中，加入油茶餅粉末重量的4-5倍石油醚，攪拌充分后，加熱回流4-6小時(shí)；
c、然后過濾分離，揮干濾渣中的石油醚，得到完全脫脂的油茶餅粕；
(2)超聲輔助提取
a、將一定量的完全脫脂的油茶餅粕投入容器中，按料液比1: (3-9)加入70-85%甲醇溶液，在30-70°C條件下，超聲輔助提取30-65min ；b、所得提取液經(jīng)過濾分離，減壓濃縮得浸膏；
(3)萃取樣液
a、將濃縮所得的浸膏用蒸餾水稀釋，再加入正丁醇的飽和水溶液萃取多次，收集有機(jī)相并合并；
b、將收集合并的萃取液減壓濃縮，在40-60°C下干燥得紅棕色固體，即為粗茶皂素；
(4)柱層析純化
a、將干燥的粗茶皂素溶解于蒸餾水中；
b、采用AB-8大孔樹脂對(duì)粗茶皂素溶液進(jìn)行純化，粗茶皂素液上柱，控制流速為1-5BV/ hr，上樣結(jié)束后，靜置l_4h，再用蒸餾水洗去水溶性雜質(zhì)；
c、然后用不同濃度的乙醇溶液洗脫樹脂，洗脫時(shí)按照濃度由低到高順序分次洗脫，并分別接收洗脫液；
(5)洗脫液的處理
a、用HPCE檢測(cè)法檢測(cè)收集的洗脫液純度，將純度較高的組份合并，棄去純度低的洗脫
液；
b、將收集的純度較高的洗脫液減壓濃縮，回收溶劑乙醇，得到純度高茶皂素產(chǎn)品。所述的從油茶餅中提取茶皂素的方法，其特征在于步驟(4)中所述的洗脫樹脂的乙醇溶液的濃度范圍為30%-90%。所述的從油茶餅中提取茶皂素的方法，其特征在于步驟(5)中所述的HPCE檢測(cè)法，具體要求為緩沖溶液為30mmol/L的硼酸硼砂溶液，pH值為8. 0，檢測(cè)波長210nm，毛細(xì)管柱溫25 °C，檢測(cè)電壓20KV。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)利用油茶餅作為原料，提取分離高純度的茶皂素。油茶餅粕資源豐富，高純度茶皂素的制取，既“變廢為寶”，又充分提高了油茶資源的利用率，增加效益；
(2)提取工藝簡單，容易控制，方法可靠；
(3)提取效率高，穩(wěn)定性好；
(4)經(jīng)過提取分離，尤其是采用柱層析大孔樹脂純化后，產(chǎn)品純度較高，可達(dá)83% 以上。本發(fā)明以油茶餅為原料，為高純度茶皂素的制取提供了理論依據(jù)，為油茶粕的資源綜合利用提供了一定的參考價(jià)值，本發(fā)明在工業(yè)化實(shí)施后，對(duì)油茶產(chǎn)業(yè)的發(fā)展及資源深度開發(fā)利用具有深遠(yuǎn)意義。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)以實(shí)驗(yàn)室實(shí)施為例，非限定實(shí)施例敘述如下
將油茶餅原料在40-60°C真空條件下干燥，粉碎。取200g油茶餅粉末，用石油醚加熱回流6-10h，去除油脂，分離，過濾，并揮干殘余溶劑，獲得完全脫脂的油茶餅粕粉原料，加入 800ml的80%甲醇溶液，在50°C條件下，超聲輔助提取45min，提取液經(jīng)過濾分離后，減壓濃縮得浸膏。浸膏溶解于500mL蒸餾水中，同時(shí)，加入600mL飽和正丁醇水溶液，分三次對(duì)其進(jìn)行萃取，取正丁醇層，合并萃取液，將萃取液減壓濃縮至干，40-60°C下干燥得紅棕色固體，即為粗茶皂素。稱取5g粗茶皂素(樹脂量的1Λ0-1/40的粗提取物)溶解于500mL蒸餾水中，制成上柱液。濕法裝柱，采用AB-8大孔樹脂對(duì)粗茶皂素進(jìn)行純化，粗茶皂素液上柱后，控制流速為l_5BV/hr，上樣結(jié)束后，靜置池，再用蒸餾水洗去水溶性雜質(zhì)，然后分別用濃度為30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇溶液依次洗脫，分步接收梯度洗脫段洗脫液，收集量達(dá)IOOmL時(shí)，用HPCE法測(cè)定茶皂素純度，用HPCE法(緩沖溶液為30mmol/L的硼酸硼砂溶液，PH值為8. 0，檢測(cè)波長210nm，毛細(xì)管柱溫25°C，檢測(cè)電壓20KV)測(cè)定茶皂素純度，合并純度較高的洗脫液，減壓回收，并揮去全部溶劑乙醇，所得干物質(zhì)即為純度較高的茶皂素，測(cè)得純度為83. 23%。
權(quán)利要求
1.一種從油茶餅中提取茶皂素的方法，其特征在于具體包括以下步驟(1)原料預(yù)處理a、將取油后的油茶餅在40-60°C條件下真空干燥后，粉碎至粉末狀；b、稱取一定量的油茶餅粉末于容器中，加入油茶餅粉末重量的4-5倍石油醚，攪拌充分后，加熱回流4-6小時(shí)；C、然后過濾分離，揮干濾渣中的石油醚，得到完全脫脂的油茶餅粕；(2)超聲輔助提取a、將一定量的完全脫脂的油茶餅粕投入容器中，按料液比1:(3-9)加入70-85%甲醇溶液，在30-70°C條件下，超聲輔助提取30-65min ；b、所得提取液經(jīng)過濾分離，減壓濃縮得浸膏；(3)萃取樣液a、將濃縮所得的浸膏用蒸餾水稀釋，再加入正丁醇的飽和水溶液萃取多次，收集有機(jī)相并合并；b、將收集合并的萃取液減壓濃縮，在40-60°C下干燥得紅棕色固體，即為粗茶皂素；(4)柱層析純化a、將干燥的粗茶皂素溶解于蒸餾水中；b、采用AB-8大孔樹脂對(duì)粗茶皂素溶液進(jìn)行純化，粗茶皂素液上柱，上樣結(jié)束后，靜置 l_4h，再用蒸餾水洗去水溶性雜質(zhì)；c、然后用濃度范圍為30%-90%的乙醇溶液洗脫樹脂，洗脫時(shí)按照濃度由低到高順序分次洗脫，并分別接收洗脫液；(5)洗脫液的處理a、用HPCE檢測(cè)法檢測(cè)收集的洗脫液純度，將純度較高的組份合并，棄去純度低的洗脫液；b、將收集的純度較高的洗脫液減壓濃縮，回收溶劑乙醇，得到純度高茶皂素產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從油茶餅中提取茶皂素的方法，其特征在于步驟(5)中所述的HPCE檢測(cè)法，具體要求為緩沖溶液為30mmol/L的硼酸硼砂溶液，pH值為8. 0，檢測(cè)波長 210nm,毛細(xì)管柱溫25 °C，檢測(cè)電壓20KV。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從油茶餅中制取茶皂素的方法。以油茶餅為原料，制取高純度的茶皂素包括以下工藝步驟油茶籽選擇→油脂提取分離→油茶餅原料→適當(dāng)預(yù)處理→超聲波輔助提取粗茶皂素→過濾→去渣→提取液萃取→減壓、濃縮→大孔樹脂柱層析→分步洗脫→分別接收 →溶劑回收 →茶皂素產(chǎn)品，最終產(chǎn)品中差皂素純度可達(dá)83.23%。本發(fā)明提取效率高，工藝簡單，方法可靠，穩(wěn)定性好，可充分利用油茶餅資源。促進(jìn)油茶產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。
文檔編號(hào)C07J63/00GK102372761SQ201110304310
公開日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者丁之恩, 丁昱, 周倩, 聶蕓 申請(qǐng)人:安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)