專利名稱：2-溴噻吩的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機合成中間體2-溴噻吩的合成方法。
背景技術(shù)：
2-溴噻吩是有機合成中重要的中間體，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、高分子材料等領(lǐng)域， 尤其是在醫(yī)藥領(lǐng)域，2-溴噻吩是合成噻吩乙胺的原料，用于合成噻氯匹啶、嘧啶酮衍生物等治療性腦血管疾病、抑制艾滋病及其相關(guān)病毒的藥物，需求量越來越大。文獻記載的合成2-溴噻吩，分別采用冰乙酸溶劑法、四氯化碳溶劑法、直接溴化法合成了 2-溴噻吩，重點考察了加溴方式、加溴時間、原料配比、反應溫度等影響因素對直接溴化法生產(chǎn)2-溴噻吩工藝的影響，并對三種生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)成本進行了對比分析.實驗結(jié)果表明冰乙酸溶劑法和四氯化碳溶劑法不適合工業(yè)化生產(chǎn)，而直接溴化法是將噻吩溶解在乙酸中，在10°C以下將溴的冰醋酸溶液加入。再向反應混合物加水，析出油狀液體。用乙醚萃取。在萃取液中加碳酸鉀除去乙酸，干燥，蒸去乙醚，再進行減壓蒸餾，收集42-46°C (1. 73kPa)餾分，即得2-溴噻吩，產(chǎn)率55%。直接溴化法的產(chǎn)率很低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種方法更為合理、可操作性強的2-溴噻吩的合成方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種 2-溴噻吩的合成方法，其特點是，其步驟如下
向反應容器中加入含溴廢水，該廢水來源于2-溴噻吩下游生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水，主要成份是鎂溴鹽；含溴廢水中溴化鎂的質(zhì)量含量為5-15% ；向含溴廢水中投加噻吩，濃硫酸，控制溫度4-6°C，緩慢滴加雙氧水，加畢繼續(xù)保溫1-3小時，靜置分層；有機層減壓蒸餾得到 2-溴噻吩；
所述的含溴廢水、噻吩、濃硫酸與雙氧水的質(zhì)量比為500 35-45 55-70 :120_150。以上所述的2-溴噻吩的合成方法技術(shù)方案中所述的含溴廢水、噻吩、濃硫酸與雙氧水的質(zhì)量比優(yōu)選為500 38. 5 64 :137。本發(fā)明2-溴噻吩的合成方法的合成路線如下
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法的原料價廉易得、毒性小、化學反應選擇性高、收率高、 產(chǎn)品質(zhì)量好，溴化劑可回收利用。
具體實施例方式以下進一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。實施例1，一種2-溴噻吩的合成方法，其步驟如下
向反應容器中加入含溴廢水，該廢水來源于2-溴噻吩下游生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水，主要成份是鎂溴鹽；含溴廢水中溴化鎂的質(zhì)量含量為5% ；向含溴廢水中投加噻吩，濃硫酸，控制溫度4°C，緩慢滴加雙氧水，加畢繼續(xù)保溫1小時，靜置分層；有機層減壓蒸餾得到2-溴噻吩； 所述的含溴廢水、噻吩、濃硫酸與雙氧水的質(zhì)量比為500 :35 :55 :120。實施例2，一種2-溴噻吩的合成方法，其步驟如下
向反應容器中加入含溴廢水，該廢水來源于2-溴噻吩下游生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水，主要成份是鎂溴鹽；含溴廢水中溴化鎂的質(zhì)量含量為15%;向含溴廢水中投加噻吩，濃硫酸，控制溫度6°C，緩慢滴加雙氧水，加畢繼續(xù)保溫3小時，靜置分層；有機層減壓蒸餾得到2-溴噻吩；
所述的含溴廢水、噻吩、濃硫酸與雙氧水的質(zhì)量比為500 45 70 :150。實施例3，一種2-溴噻吩的合成方法實驗，步驟如下
向500ml的三口燒瓶中加入含溴廢水(該廢水來源于2-溴噻吩下游生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水，主要是鎂溴鹽)500克，折算為溴化鎂含量為40克，投加噻吩38. 5克(0. 4583mol)，濃硫酸64克，控制溫度5°C，緩慢滴加雙氧水137克，加畢繼續(xù)保溫1小時，靜置分層，有機層減壓蒸餾得到2-溴噻吩65. 74克(0. 402mol)，含量99. 62%，收率88%。
權(quán)利要求
1.一種2-溴噻吩的合成方法，其特征在于，其步驟如下向反應容器中加入含溴廢水，該廢水來源于2-溴噻吩下游生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水，主要成份是鎂溴鹽；含溴廢水中溴化鎂的質(zhì)量含量為5-15% ；向含溴廢水中投加噻吩，濃硫酸，控制溫度4-6°C，緩慢滴加雙氧水，加畢繼續(xù)保溫1-3小時，靜置分層；有機層減壓蒸餾得到 2-溴噻吩；所述的含溴廢水、噻吩、濃硫酸與雙氧水的質(zhì)量比為500 35-45 55-70 :120_150。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-溴噻吩的合成方法，其特征在于，所述的含溴廢水、噻吩、 濃硫酸與雙氧水的質(zhì)量比為500 :38. 5 64 :137。
全文摘要
本發(fā)明是一種2-溴噻吩的合成方法，其特征在于，其步驟如下向反應容器中加入含溴廢水，該廢水來源于2-溴噻吩下游生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水，主要成份是鎂溴鹽；含溴廢水中溴化鎂的質(zhì)量含量為5-15%；向含溴廢水中投加噻吩，濃硫酸，控制溫度4-6℃，緩慢滴加雙氧水，加畢繼續(xù)保溫1-3小時，靜置分層；有機層減壓蒸餾得到2-溴噻吩；所述的含溴廢水、噻吩、濃硫酸與雙氧水的質(zhì)量比為50035-4555-70120-150。本發(fā)明方法的原料價廉易得、毒性小、化學反應選擇性高、收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、溴化劑可回收利用等。
文檔編號C07D333/28GK102363614SQ20111035914
公開日2012年2月29日 申請日期2011年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月14日
發(fā)明者苑文秋, 蔡躍冬, 陳航軍 申請人:連云港宏業(yè)化工有限公司