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      一種反式甘草酸的制備方法

      文檔序號(hào):3513267閱讀:330來源:國知局
      專利名稱:一種反式甘草酸的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于甘草酸制備技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種反式甘草酸的制備方法。
      背景技術(shù)
      反式甘草酸,又名18 α -甘草酸(18 a-Glycyrrhizic acid)和異甘草酸 (Isoglycyrrhizinate),為順式甘草酸(18β-甘草酸)的差向異構(gòu)體。一種結(jié)晶性白色粉末,易溶于低碳醇,能溶于熱水,水溶液呈弱酸性,冷卻后呈膠凍狀,難溶于乙醚,對(duì)熱、堿和鹽穩(wěn)定,PH小于3時(shí)溶液會(huì)出現(xiàn)沉淀;UV, IR, 1H-NMR, 13C-NMR, MS光譜分析證實(shí)α體和β 體有共同結(jié)構(gòu),差別僅在于C18位上H構(gòu)型不同,分別為反式和順式;經(jīng)測定比旋光度,反式甘草酸明顯低于順式甘草酸。說明,差向異構(gòu)體彼此具有相似的理化性質(zhì)和相對(duì)獨(dú)立的化學(xué)結(jié)構(gòu),即形似而質(zhì)不同。研究顯示,反式甘草酸為甘草酸同分異構(gòu)體的理想構(gòu)型,具有以下特點(diǎn)極性更低,吸收更好;體內(nèi)分布較合理,肝臟靶向性和抗炎作用更強(qiáng);對(duì)腎臟Ι β-HSD的抑制能力更弱等。此信息對(duì)于具低副作用的反式甘草酸研發(fā)具有推動(dòng)作用?;谔烊桓什菟嶂卸酁轫樖礁什菟幔词礁什菟岷繕O低的事實(shí),若要拓展應(yīng)用,須對(duì)天然甘草酸C18-H結(jié)構(gòu)化學(xué)修飾?,F(xiàn)有技術(shù)一般以堿催化異構(gòu)化反應(yīng)使天然甘草酸發(fā)生構(gòu)象轉(zhuǎn)化獲取反式甘草酸,所得產(chǎn)品為立體異構(gòu)體混合物;二是在堿催化異構(gòu)化反應(yīng)過程中劫取游離型立體異構(gòu)體混合物酯化或?;迫》词礁什菟?,但操作難度大,收率低,且未轉(zhuǎn)化的順式甘草酸不宜回收。目前反式甘草酸應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大,亟待解決單體化合物反式甘草酸的制備問題。

      發(fā)明內(nèi)容
      因此,本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種分離立體異構(gòu)體混合物甘草酸二銨及制取單體化合物反式甘草酸的方法,提供一種具有實(shí)用性,適用于工業(yè)化生產(chǎn)的反式甘
      草酸生產(chǎn)工藝。以本發(fā)明的技術(shù)路線是
      反式甘草酸甲酯可由甘草酸二銨實(shí)施選擇性合成制得;反式甘草酸可由甲酯化產(chǎn)品輔以簡單的化學(xué)反應(yīng)制得;未轉(zhuǎn)化的順式甘草酸可常法回收。有關(guān)甘草酸二銨制取反式甘草酸同時(shí)回收順式甘草酸的工藝目前尚未見報(bào)導(dǎo)。反式甘草酸,化學(xué)名為18α,20β -羧基-11-氧化-正齊墩果烷-12-烯-3 β -基-2-0- β -D-葡萄吡喃糖醛酸基-β -D-葡萄吡喃糖醛酸苷;分子式為 C42H62016 ;分子量為822. 92 ;結(jié)構(gòu)式如下圖
      權(quán)利要求
      1.一種反式甘草酸的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟步驟一,將甘草酸二銨投入甲醇中,加質(zhì)子酸將固液非均相體系轉(zhuǎn)化為液液均相體步驟二,將步驟一所述液液均相體系于常溫常壓下酯化反應(yīng)72-120小時(shí),得到的反式甘草酸甲酯結(jié)晶用甲醇洗滌后過濾,晾干,即得反式甘草酸甲酯;步驟三,將步驟二所得反式甘草酸甲酯與2 mol/L氫氧化鈉溶液按摩爾比(1:5)皂化, 加稀酸中和至PH為3,然后用正丁醇萃取并控制pH為4 ;步驟四,將步驟三所得萃取液進(jìn)行減壓蒸干后,加質(zhì)量百分比濃度為90%的冰乙酸熱溶,常溫常壓下放冷,攪渾,析晶,過濾,可收得單一成分的反式甘草酸。
      2.根據(jù)權(quán)利要求I所述反式甘草酸的制備方法,其特征在于所述質(zhì)子酸為甲基苯磺酸或濃硫酸。
      3.根據(jù)權(quán)利要求I所述反式甘草酸的制備方法,其特征在于所述步驟二酯化反應(yīng)后所得的濾液與3倍體積的水混合,放置過夜,傾去上清液或過濾,所得固體用少量水洗,抽干, 經(jīng)攤晾后烘干,即得順式甘草酸粗品。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種反式甘草酸制備方法,將甘草酸二銨直接投入甲醇中,加適量質(zhì)子酸催化,于室溫條件下,以自動(dòng)連貫式多組分反應(yīng)方式,選擇性合成反式甘草酸甲酯,籍此改變甘草酸立體異構(gòu)體混合物間的理化性質(zhì),使極性較弱的反式甘草酸甲酯于反應(yīng)液中析出,過濾,即可收得反式甘草酸甲酯,而與順式甘草酸分離;然后輔以皂化、酸中和等手段制取單一成分的反式甘草酸,并回收順式甘草酸。本方法解決了甘草酸立體異構(gòu)體混合物不宜分離的技術(shù)難題,具有簡單、能耗低、收率高的特點(diǎn),提高了天然甘草酸的利用率。
      文檔編號(hào)C07H1/00GK102584928SQ201110394750
      公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月2日
      發(fā)明者劉金城, 田靜 申請(qǐng)人:杭州市第六人民醫(yī)院
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