專利名稱：高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型是一種高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，屬于蒸餾分離裝置。特別涉及硫酸二甲酯的精餾提純裝置。
背景技術(shù)：
硫酸二甲酯是無色或微黃色透明的油狀液體，是一種重要的有機合成化工原料。 主要作為甲基化劑，用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等行業(yè)?，F(xiàn)有硫酸二甲酯生產(chǎn)技術(shù)是甲醇首先氣化，然后與硫酸反應(yīng)生成硫酸氫甲酯，在一定溫度下繼續(xù)和甲醇作用生成二甲醚氣體，最后與通過硫磺燃燒、轉(zhuǎn)化生成的三氧化硫在溶媒中進行反應(yīng)，生成硫酸二甲酯粗品，再經(jīng)簡單蒸餾，制得產(chǎn)品。在現(xiàn)有技術(shù)中，因水汽的存在生成了硫酸，使得硫酸二甲酯粗品的酸度較高，采用的是間歇式簡單蒸餾裝置，該蒸餾裝置分餾效率低，制得的產(chǎn)品純度低，產(chǎn)品中還混有少量的白色懸浮物，產(chǎn)品質(zhì)量不能滿足用戶要求。一種設(shè)備投資省、操作工藝簡單、又能提高硫酸二甲酯純度的精餾裝置，是生產(chǎn)廠家所期待的。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，而提供一種設(shè)備投資省、操作工藝簡單、又能提高硫酸二甲酯純度的精餾裝置。本實用新型的目的可以通過如下措施來達到本實用新型的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，其特征在于包括通過管線和閥門順序連接的蒸餾釜1、精餾塔2、冷凝器4、氣液分相器5、精餾回流組件操作系統(tǒng)6、初餾分接收罐7、成品接收罐8以及真空操作系統(tǒng)。精餾塔2的配置與精餾組件操作系統(tǒng)6對提高硫酸二甲酯的純度起到至關(guān)重要的作用。本實用新型的目的還可以通過如下措施來達到本實用新型的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，其特征在于所述之蒸餾釜1裝有加熱、冷卻及自動溫控裝置。蒸餾釜中粗品硫酸二甲酯再沸溫度的穩(wěn)定，使得整個精餾過程操作穩(wěn)定，便于產(chǎn)出高純度硫酸二甲酯產(chǎn)品。本實用新型的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，其特征在于所述之精餾塔2裝有多段填料。有利于提高硫酸二甲酯與雜質(zhì)餾分的分離效率。所述填料是鮑爾環(huán)、拉西環(huán)、絲網(wǎng)狀、規(guī)整填料的任一種。本實用新型的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，其特征在于所述之蒸餾回流組件操作系統(tǒng)6裝有自動控制流量計.便于以較小的回流比實現(xiàn)高效率的去除初餾分的愿望。 提高產(chǎn)率，降低生產(chǎn)成本。本實用新型的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，其特征在于所述之真空操作系統(tǒng)采用由噴射泵9、循環(huán)水槽10和循環(huán)水泵11組成的噴射泵真空系統(tǒng)。采用噴射泵真空系統(tǒng)，投資省、操作方便。本實用新型的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，其特征在于精餾后的硫酸二甲酯含量> 99%，無白色懸浮物。本實用新型的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下積極技術(shù)效果1.提供了一種設(shè)備投資省、操作工藝簡單、又能提高硫酸二甲酯純度的精餾裝置。2.穩(wěn)定了工藝操作，提高了硫酸二甲酯的產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本。3.將工業(yè)硫酸二甲酯的含量提高到99%以上，無白色懸浮物。

圖1是高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置生產(chǎn)流程示意圖。其中1 一精餾釜2 一精餾塔3—填料4 一冷凝器5 一氣液分相器6 一精餾回流組件操作系統(tǒng)7 一初餾分接收罐8 一成品接收罐9 一噴射泵10 一循環(huán)水槽11 一循環(huán)水泵。實施例1本實用新型下面通過實施例作進一步詳述本實用新型的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置包括通過管線和閥門順序連接的蒸餾釜1、精餾塔2、冷凝器4、氣液分相器5、精餾回流組件操作系統(tǒng)6、初餾分接收罐7、成品接收罐8以及真空操作系統(tǒng)。首先開啟由噴射泵9、循環(huán)水槽10和循環(huán)水泵11組成的噴射泵真空系統(tǒng)，并調(diào)節(jié)到適當(dāng)真空度；將待精餾硫酸二甲酯粗品投入裝有加熱、冷卻及自動溫控裝置的蒸餾釜1 中，升溫至沸；氣體通過裝有多段絲網(wǎng)狀填料3的精餾塔2，由下而上經(jīng)多次分餾后，出精餾塔2，進入冷凝器4，被冷凝成液態(tài)，進入氣液分相器5 ；液體進入裝有自動控制流量計的精餾回流組件操作系統(tǒng)6，控制適當(dāng)回流比，部分從精餾塔頂回流入精餾塔，部分初餾分進入初餾分接收罐7 ；經(jīng)檢測，流出硫酸二甲酯合格后，停止回流操作，成品進入成品接收罐8。 精餾后的硫酸二甲酯含量> 99%，無白色懸浮物。
權(quán)利要求1.一種高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，其特征在于包括通過管線和閥門順序連接的蒸餾釜(1)、精餾塔(2)、冷凝器(4)、氣液分相器(5)、精餾回流組件操作系統(tǒng)(6)、初餾分接收罐(7)、成品接收罐(8)以及真空操作系統(tǒng)。
2.按照權(quán)利要求1的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，其特征在于所述之蒸餾釜(1) 裝有加熱、冷卻及自動溫控裝置。
3.按照權(quán)利要求1的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，其特征在于所述之精餾塔(2) 裝有多段填料。
4.按照權(quán)利要求3的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，其特征在于所述之填料是鮑爾環(huán)、拉西環(huán)、絲網(wǎng)狀、規(guī)整填料的任一種。
5.按照權(quán)利要求1的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，其特征在于所述之精餾回流組件操作系統(tǒng)(6 )裝有自動控制流量計。
6.按照權(quán)利要求1的高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，其特征在于所述之真空操作系統(tǒng)采用由噴射泵(9)、循環(huán)水槽(10)和循環(huán)水泵(11)組成的噴射泵真空系統(tǒng)。
專利摘要本實用新型是一種高純度硫酸二甲酯間歇精餾裝置，屬于蒸餾分離裝置。特別涉及硫酸二甲酯的精餾提純裝置。其特征在于包括通過管線和閥門順序連接的蒸餾釜(1)、精餾塔(2)、冷凝器(4)、氣液分相器(5)、精餾回流組件操作系統(tǒng)(6)、初餾分接收罐(7)、成品接收罐(8)以及真空操作系統(tǒng)。提供了一種設(shè)備投資省、操作工藝簡單、又能提高硫酸二甲酯純度的精餾裝置。穩(wěn)定了工藝操作，提高了硫酸二甲酯的產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本。將工業(yè)硫酸二甲酯的含量提高到99％以上，無白色懸浮物。
文檔編號C07C303/44GK202107648SQ20112016798
公開日2012年1月11日 申請日期2011年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月25日
發(fā)明者侯詩東, 趙麗輝, 韓己強, 高慶輝, 高源 申請人:山東興輝化工有限公司