專利名稱：異丙醇-二異丙醚-水混合物的間歇萃取精餾分離方法
技術領域：
本發(fā)明屬于醇-醚-水三相混合物的間歇精餾分離技術，涉及一種異丙醇-二異
丙醚-水混合物的間歇萃取精餾分離方法。
背景技術：
異丙醇(IPA)是世界上最早生產(chǎn)的石油化工產(chǎn)品之一 .主要用于生產(chǎn)丙酮和用作 溶劑，異丙醇也用作合成甘油、乙酸異丙酯、異丙基胺鹽、亞硝酸二異丙基胺等產(chǎn)品的原料， 異丙醇還廣泛用作石油燃料的防凍添加劑。此外，異丙醇還可用于制造殺菌劑、殺蟲劑、消 毒劑及防腐劑等。近年來隨著環(huán)境保護的加強，異丙醇被用于代替氯溶劑和氟氯烴作電子 器件清潔劑。 異丙醇的生產(chǎn)以丙烯和水為原料，采用酸性或陽離子交換樹脂催化劑，經(jīng)水合生 成異丙醇。生產(chǎn)異丙醇的過程中，得到了大量含有二異丙醚的副產(chǎn)物。常壓下異丙醇、二異 丙醚和水形成三元共沸物，共沸溫度為61. 8t:，共沸組成為異丙醇4. 0% (wt% ) 、二異丙醚 91. 0%和水5. 0%，旦二組分間也形成最低共沸物，用常規(guī)精餾方法得不到高純度產(chǎn)品。
煙臺大學學報，2008年21巻第2期《二異丙醚_異丙醇_水三元恒沸體系的分離》 報道了一種分離二異丙醚_異丙醇_水三元恒沸體系的方法，采用這種方法雖然可以得到 二異丙醚和異丙醇，但由于采用了連續(xù)萃取精餾的方法，需要用多塔才能完成分離任務，從 而使分離過程復雜化。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術中的不足，提供一種異丙醇_ 二異丙醚_水 混合物的間歇萃取精餾分離方法。該方法可在單塔中分離得到二異丙醚和異丙醇，而且設 備簡單，易于操作。 本發(fā)明是通過下述技術方案加以實現(xiàn)的。 一種異丙醇_ 二異丙醚_水混合物的間 歇萃取精餾分離方法該方法采用包括萃取精餾塔、萃取精餾塔塔釜的加熱釜，萃取精餾塔 塔頂冷凝器及高位槽和接收罐構成的精餾裝置，間歇操作分離異丙醇_ 二異丙醚_水混合 物，得到二異丙醚和異丙醇，該方法包括以下過程采用乙二醇為萃取劑，萃取精餾塔在以 下條件下進行操作將異丙醇_ 二異丙醚_水混合物一次性加入精餾塔的塔釜，常壓下，控 制塔釜溫度為62 90°C ，全回流0. 5 2小時，然后將萃取劑乙二醇預熱到50-6(TC后從高 位槽引入萃取精餾塔上部，其中所述萃取劑的質量是待分離混合物質量的3 5倍，塔頂溫 度控制為68. 5t:，繼續(xù)保持全回流操作0. 5 2小時。然后以回流比1 3，從塔頂采出質 量分數(shù)為99. 5%，異丙醇質量分數(shù)小于0. 3X的二異丙醚，當塔頂溫度為70 8rC時，以回 流比2 4，由塔頂采出二異丙醚含量低的過渡段餾分I，并從高位槽繼續(xù)加萃取劑進入萃 取精餾塔上部，萃取劑的質量是剩余待分離混合物質量的5 9倍，當溫度達到81 84°C 時，以回流比2 4，從塔頂采出含量達到99%的異丙醇。當塔頂溫度控制為84 99t:時， 以回流比2 5，由塔頂采出異丙醇含量低的過渡段餾分II，并停止加入萃取劑，當塔頂溫度控制為IO(TC時，以回流比2 6，由塔頂采出水；當萃取精餾塔塔頂溫度超過IO(TC，由 塔頂采出水-乙二醇過渡段餾分III，當加熱釜的乙二醇組成達到98%時，停止加熱并使乙 二醇冷卻，將乙二醇泵入高位槽，加熱釜裝入新一批異丙醇_ 二異丙醚_水混合物及過渡段 餾分I及過渡段餾分II，進行下批間歇萃取精餾分離。 本發(fā)明的優(yōu)點在于，采用乙二醇萃取劑，增加了二異丙醚-異丙醇，異丙醇-水體 系間的相對揮發(fā)度，分離出含量高于99%以上的二異丙醚、異丙醇。而且采用單塔操作，操 作靈活，設備費用投入小。


圖1為實現(xiàn)本發(fā)明采用的精餾裝置流程示意圖；其中1、電加熱套；2、精餾釜；3、 溫度計；4、萃取精餾段填料層；5、回流比控制器；6、7、產(chǎn)品收集罐；8、溶劑流量控制閥；9、
高位槽。
具體實施例方式
下面結合說明附圖l，對本發(fā)明的精餾的具體流程進行解釋，將異丙醇-二異丙 醚-水混合物一次性加入精餾釜2中，開啟電加熱套1的電源與冷凝器的冷凝水，等精餾釜 2物料開始沸騰后，再緩慢的提高加熱套的加熱電壓。維持正常的操作狀態(tài)，全回流操作， 直到全塔處于穩(wěn)定狀態(tài)(塔頂溫度62°C )。將加熱到50 6(TC的萃取劑乙二醇從高位 槽9中被引入萃取精餾塔上部，萃取精餾塔進行全回流操作，當萃取精餾塔塔頂溫度穩(wěn)定 在68. 5t:時，從萃取精餾塔塔頂開始采出質量分數(shù)達99. 5%的二異丙醚，進入產(chǎn)品收集罐 6，當萃取精餾塔頂餾份中二異丙醚的含量低于98%時，即萃取精餾塔塔頂溫度達到70
src時，從萃取精餾塔頂采出二異丙醚-異丙醇的過渡段餾份I進入過渡段餾分接收罐7，
繼續(xù)加入萃取劑，當塔頂溫度升到并穩(wěn)定在82.5t:時，采出異丙醇，進入產(chǎn)品收集罐6(換 收集罐)，當萃取精餾塔頂餾份中異丙醇的含量低于98%時，即萃取精餾塔塔頂溫度達到 84 99t:時，從萃取精餾塔頂采出異丙醇-水的過渡段餾份進入過渡段餾分II接收罐7， 并停止加入萃取劑。當萃取精餾塔頂溫度升到并穩(wěn)定在IO(TC時，采出水，進入產(chǎn)品收集 罐6 (換收集罐)，當萃取精餾塔頂餾份中水的含量低于95%時，采出水-乙二醇的過渡段 餾份III進入過渡段餾分接收罐7。最終塔釜富集乙二醇，以回收利用，當加熱釜的乙二醇 組成達到98%時，停止加熱并使乙二醇冷卻，將乙二醇泵入高位槽，加熱釜裝入新一批異丙 醇_ 二異丙醚_水混合物及過渡段I及過渡段II，進行下批間歇萃取精餾分離。
實施例1以圖l所示流程裝置，采用間歇萃取精餾操作分離異丙醇-二異丙醚-水混合
物，具體過程如下采用的萃取精餾塔的直徑為小40mm，內裝玻璃彈簧填料，填料高度為 1700mm，萃取劑進口在距離塔頂200mm處，在塔釜中加入異丙醇_ 二異丙醚_水混合物(其 中異丙醇12 % ， 二異丙醚78 % ，水10 % ，均為質量分數(shù))，萃取劑經(jīng)預熱加入萃取劑高位槽。 開啟電加熱套的電源與冷凝器的冷凝水，等塔釜物料開始沸騰后，再緩慢的提高加熱套的 加熱電壓。維持正常的操作狀態(tài)。全回流操作，直到全塔處于穩(wěn)定狀態(tài)(塔頂溫度62tO。 加熱到6(TC的乙二醇從高位槽被引入萃取精餾塔上部，萃取劑的質量是待分離混合物的3 倍。萃取精餾塔進行全回流操作，當萃取精餾塔塔頂溫度穩(wěn)定在68. 5t:時，停止全回流，以回流比2 : 1從萃取精餾塔塔頂餾份中開始采出質量分數(shù)達99.5%的二異丙醚，當萃取精 餾塔頂餾份中二異丙醚的含量低于98%時，以回流比2 : l從萃取精餾塔頂采出二異丙 醚-異丙醇的過渡段餾份I，繼續(xù)加入萃取劑，此時加入萃取劑的質量是剩余待分離混合物 的5倍，萃取當塔頂溫度升到并穩(wěn)定在82.5t:時，以回流比4 : l采出異丙醇，當萃取精餾 塔頂餾份中異丙醇的含量低于98%時，以回流比2 : i從萃取精餾塔頂采出異丙醇-水的 過渡段餾份II，并停止加入萃取劑。當萃取精餾塔頂溫度升到并穩(wěn)定在IO(TC時，采出水， 當萃取精餾塔頂餾份中水的含量低于95%時，采出水-乙二醇的過渡段餾份。最終塔釜富 集乙二醇，以回收利用。當加熱釜的乙二醇組成達到98%時，停止加熱并使乙二醇冷卻，將 乙二醇泵入高位槽，加熱釜裝入新一批異丙醇_ 二異丙醚_水混合物及過渡段I及過渡段 11 ，進行下批間歇萃取精餾分離
實施例2 以圖l所示流程裝置，采用間歇萃取精餾操作分離異丙醇-二異丙醚-水混合 物，具體過程如下采用的萃取精餾塔的直徑為小40mm，內裝玻璃彈簧填料，填料高度為 1700mm，萃取劑進口在距離塔頂200mm處，在塔釜中加入異丙醇_ 二異丙醚_水混合物(其 中異丙醇10 % ， 二異丙醚82% ，水8 % ，均為質量分數(shù))，萃取劑經(jīng)預熱加入萃取劑高位槽。 開啟電加熱套的電源與冷凝器的冷凝水，等塔釜物料開始沸騰后，再緩慢的提高加熱套的 加熱電壓。維持正常的操作狀態(tài)。全回流操作，直到全塔處于穩(wěn)定狀態(tài)(塔頂溫度62tO。 加熱到5(TC的乙二醇從高位槽被引入萃取精餾塔上部，萃取劑的質量是等分離混合物的5 倍。萃取精餾塔進行全回流操作，當萃取精餾塔塔頂溫度穩(wěn)定在68. 5t:時，停止全回流，以 回流比2 : 1從萃取精餾塔塔頂餾份中開始采出質量分數(shù)達99.5%的二異丙醚，當萃取精 餾塔頂餾份中二異丙醚的含量低于98%時，以回流比3 : l從萃取精餾塔頂采出二異丙 醚_異丙醇的過渡段餾份I，繼續(xù)加入萃取劑，此時加入萃取劑的質量是剩余等分離混合物 的9倍，萃取當塔頂溫度升到并穩(wěn)定在82.5t:時，以回流比2 : l采出異丙醇，當萃取精餾 塔頂餾份中異丙醇的含量低于98%時，以回流比3 : i從萃取精餾塔頂采出異丙醇-水的 過渡段餾份II，并停止加入萃取劑。當萃取精餾塔頂溫度升到并穩(wěn)定在IO(TC時，采出水， 當萃取精餾塔頂餾份中水的含量低于95%時，采出水-乙二醇的過渡段餾份。最終塔釜富 集乙二醇，以回收利用。當加熱釜的乙二醇組成達到98%時，停止加熱并使乙二醇冷卻，將 乙二醇泵入高位槽，加熱釜裝入新一批異丙醇_ 二異丙醚_水混合物及過渡段I及過渡段 11 ，進行下批間歇萃取精餾分離。
權利要求
一種異丙醇-二異丙醚-水混合物的間歇萃取精餾分離方法該方法采用包括萃取精餾塔、萃取精餾塔塔釜的加熱釜，萃取精餾塔塔頂冷凝器及高位槽和接收罐構成的精餾裝置，間歇操作分離異丙醇-二異丙醚-水混合物，得到二異丙醚和異丙醇，其特征在于包括以下過程采用乙二醇為萃取劑，萃取精餾塔在以下條件下進行操作將異丙醇-二異丙醚-水混合物一次性加入精餾塔的塔釜，常壓下，控制塔釜溫度為62～90℃，全回流0.5～2小時，然后將萃取劑乙二醇預熱到50-60℃后從高位槽引入萃取精餾塔上部，其中所述萃取劑的質量是待分離混合物質量的3～5倍，塔頂溫度控制為68.5℃，繼續(xù)保持全回流操作0.5～2小時；然后以回流比1～3，從塔頂采出質量分數(shù)為99.5％，異丙醇質量分數(shù)小于0.3％的二異丙醚，當塔頂溫度為70～81℃時，以回流比2～4，由塔頂采出二異丙醚含量低的過渡段I，并從高位槽繼續(xù)加萃取劑進入萃取精餾塔上部，萃取劑的質量是剩余待分離混合物質量的5～9倍，當溫度達到81～84℃時，以回流比2～4，從塔頂采出含量達到99％的異丙醇；當塔頂溫度控制為84～99℃時，以回流比2～5，由塔頂采出異丙醇含量低的過渡段II，并停止加入萃取劑，當塔頂溫度控制為100℃時，以回流比2～6，由塔頂采出水；當萃取精餾塔塔頂溫度超過100℃，由塔頂采出水乙二醇過渡段III，當加熱釜的乙二醇組成達到98％時，停止加熱并使乙二醇冷卻，將乙二醇泵入高位槽，加熱釜裝入新一批異丙醇-二異丙醚-水混合物及過渡段I及過渡段II，進行下批間歇萃取精餾分離。
全文摘要
本發(fā)明涉及異丙醇-二異丙醚-水混合物的間歇萃取精餾分離方法。該方法采用包括萃取精餾塔、萃取精餾塔塔釜的加熱釜，萃取精餾塔塔頂冷凝器及高位槽和產(chǎn)品接收罐構成的精餾裝置，間歇精餾操作分離異丙醇-二異丙醚-水混合物。包括以下過程，在常壓下，以乙二醇為萃取劑，萃取精餾塔進行間歇操作，控制萃取精餾塔塔頂不同溫度和不同回流比及溶劑比，由萃取精餾塔頂分別采出二異丙醚、二異丙醚-異丙醇過渡段、異丙醇、異丙醇-水過渡段、水、水-乙二醇過渡段。本發(fā)明的優(yōu)點在于采用乙二醇萃取劑，增加了二異丙醚-異丙醇，異丙醇-水體系間的相對揮發(fā)度，分離出含量高于99％以上的二異丙醚、異丙醇。而且采用單塔操作，操作靈活，設備費用投入小。
文檔編號C07C41/42GK101792367SQ201010123709
公開日2010年8月4日 申請日期2010年3月12日 優(yōu)先權日2010年3月12日
發(fā)明者葉青, 黃路 申請人:江蘇工業(yè)學院