制備2-三氟甲基-5-(1-取代的)烷基吡啶的改進(jìn)方法
【專利摘要】2-三氟甲基-5-(1-取代的)烷基吡啶可由4-烷氧基-1,1,1-三氟丁-3-烯-2-酮通過(guò)縮合和環(huán)化反應(yīng)有效率和高收率地制備。兩種反應(yīng)都在相同的非極性溶劑中進(jìn)行，無(wú)需分離和純化中間體。
【專利說(shuō)明】制備2- 二氟甲基-5-(1-取代的)院基吡D定的改進(jìn)方法
[0001]相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
[0002]本申請(qǐng)要求2010年12月3日提交的美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)61/419，279的優(yōu)先權(quán)。該臨時(shí)申請(qǐng)的全部?jī)?nèi)容通過(guò)參考并入本申請(qǐng)。
【背景技術(shù)】
[0003]本發(fā)明涉及由取代的烯胺制備2-三氟甲基-5-(1-烷基硫代)烷基吡啶的改進(jìn)方法。
[0004]2-三氟甲基-5-(1-烷基硫代)烷基吡啶是用于制備某些新殺蟲(chóng)劑的有用的中間體;參見(jiàn)，例如，美國(guó)專利7，678，920和7,687,634。美國(guó)專利7，541，469和7，709，650尤其描述了 4-烷氧基-1，I, 1-三氟丁 -3-烯-2-酮與烯胺的縮合，然后在氨或能夠產(chǎn)生氨的試劑存在下環(huán)化。美國(guó)專利公開(kāi)2010-0004457尤其描述了 4-氯-4-烷氧基-1，I, 1-三氟-2- 丁酮與烯胺在叔胺堿存在下縮合，得到二烯胺中間體，其之后在氨或能夠產(chǎn)生氨的試劑存在下環(huán)化。需要以4-烷氧基-1，I, 1- 二氟丁 -3-烯-2-酮開(kāi)始的方法，其中縮合反應(yīng)和環(huán)化反應(yīng)可以在相同的便利溶劑中進(jìn)行，可以減少單元操作而不會(huì)降低總反應(yīng)收率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明涉及制備2-三氟甲基-5-(1-取代的)烷基吡啶的改進(jìn)方法。更特別地，本發(fā)明涉及制備2-三氟甲基-5-(1-取代的)烷基吡啶(I)的改進(jìn)方法，
[0006]
【權(quán)利要求】
1.制備2-二氟甲基-5-(1-取代的)-烷基批P定⑴的方法，

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中R1和R2獨(dú)立地表示H或甲基，R3表示甲基，X表示S。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中式(II)的分子與烯胺(III)在約_20°C至約35°C的溫度縮合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中式(II)的分子與烯胺(III)在約_5°C至約20°C的溫度縮合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述非極性溶劑是甲苯。
6.根據(jù)權(quán)利要求2、3、或4的方法，其中所述非極性溶劑是甲苯。
【文檔編號(hào)】C07D491/00GK103814031SQ201180058142
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日:2010年12月3日
【發(fā)明者】G.A.羅思, D.C.布蘭德, J.R.麥康內(nèi)爾 申請(qǐng)人:陶氏益農(nóng)公司