專利名稱：一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種分離純化2，3，5_三甲基苯醌的方法。
背景技術(shù)：
2, 3, 5_ 三甲基苯醌(英文名2, 3, 5-trimethyIbenzoquinone,簡(jiǎn)寫 TMBQ)是合成維生素E和輔酶QlO的重要中間體，近年來(lái)隨著全球?qū)ι谽和輔酶QlO需求量的不斷劇增，高純度的TMBQ的生產(chǎn)倍受人們關(guān)注。目前有文獻(xiàn)可查的有關(guān)TMBQ分離純化的方法主要有水蒸氣蒸餾法、減壓精餾法、和超低溫結(jié)晶法三種。水蒸氣蒸餾法是用大量的水蒸氣將 TMBQ帶出，然后在經(jīng)過(guò)油相、水相分離，再對(duì)油相進(jìn)行干燥，最終獲得高純度TMBQ ;該方法生產(chǎn)效率低，能耗較高，使得TMBQ生產(chǎn)成本大幅增加，僅在個(gè)別小型廠中應(yīng)用。減壓精餾法是在高度真空條件下，通過(guò)精餾塔將TMBQ和雜質(zhì)分離，得到高純度的TMBQ ;該法在操作過(guò)程中對(duì)真空度的要求極高，一般要求真空度為IOOPa以下，設(shè)備前期投入較大，該法在國(guó)外大的工廠中有工業(yè)化應(yīng)用。超低溫結(jié)晶法是在_6°C 32°C的條件下，在一種或多種助劑存在的條件下使TMBQ重結(jié)晶；該方法不僅需要多種助劑，且在母液中有10% 20%的TMBQ 殘留，不適合工業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種分離純化2， 3，5_三甲基苯醌的方法。該方法避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，是一種較為理想的2，3，5-三甲基苯醌的分離純化方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種分離純化2，3，5_三甲基苯醌的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將亞硫酸氫鈉溶液與2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液混合得到混合溶液， 將混合溶液在溫度為_6°C 25°C的條件下攪拌反應(yīng)3h 5h，過(guò)濾后得到濾液和固體；所述混合溶液中亞硫酸氫鈉與2，3，5_三甲基苯醌的摩爾比不小于2 I ；步驟二、將步驟一中所述固體用有機(jī)溶劑洗滌3 5次，然后將洗滌后的固體風(fēng)干;步驟三、將步驟二中風(fēng)干后的固體與氫氧化鈉溶液混合，攪拌反應(yīng)0. 5h I. 5h， 然后將反應(yīng)后的反應(yīng)液靜置分層，分出水相和有機(jī)相；將有機(jī)相用水洗漆2 3次,最后用無(wú)水硫酸鈉干燥，得到質(zhì)量純度不小于99%的2，3，5-三甲基苯醌。上述步驟一中所述亞硫酸氫鈉溶液為飽和亞硫酸氫鈉溶液。上述步驟一中所述混合溶液中亞硫酸氫鈉與2，3，5-三甲基苯醌的摩爾比為2 3 I0上述步驟一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6_三甲基苯酚化學(xué)氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化學(xué)氧化工藝得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液。上述步驟一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有機(jī)溶劑為3 12個(gè)碳原子的脂肪醇、6 9個(gè)碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的一種或幾種。上述步驟一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的摩爾濃度為 0. 05mol/L 2. 5mol/L。上述步驟二中所述有機(jī)溶劑為石油醚或3 12個(gè)碳原子的脂肪醇。上述步驟三中所述攪拌反應(yīng)的反應(yīng)溫度為_6°C 25°C。上述步驟三中所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為10% 30%。上述步驟三中所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質(zhì)的量與步驟一中所述亞硫酸氫鈉溶液中的亞硫酸氫鈉的物質(zhì)的量相等。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)I、本發(fā)明的方法避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，是一種較為理想的2，3，5-三甲基苯醌的分離純化方法。2、本發(fā)明的方法能使2，3，5_三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離，采用本發(fā)明的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌純度達(dá)99%以上，收率不小于93%。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液的氣相色譜圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例I分離純化后的2，3，5_三甲基苯醌的氣相色譜圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I步驟一、將含有0. 15mol亞硫酸氫鈉的飽和亞硫酸氫鈉溶液與2，3，6_三甲基苯酚化學(xué)氧化工藝得到的150mL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為6°C的條件下攪拌反應(yīng)4h，過(guò)濾后得到濾液和固體；所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的濃度為0. 5mol/L,所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶劑為正丁醇；步驟二、將步驟一中所述固體用石油醚洗滌3次，然后將洗滌后的固體在常溫下風(fēng)干；步驟三、將步驟二中風(fēng)干后的固體與質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為6°C的條件下攪拌反應(yīng)lh，然后將反應(yīng)后的反應(yīng)液置于分液漏斗中靜置分層，分出水相和有機(jī)相并除去水相，將有機(jī)相用水洗滌3次，最后用無(wú)水硫酸鈉將洗滌后的有機(jī)相干燥，得到質(zhì)量純度為99. 33%的2，3，5_三甲基苯醌；所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質(zhì)的量為0. 15mol。采用氣相色譜檢測(cè)本實(shí)施例所用2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液，結(jié)果如圖I所示， 從圖中可以看出，2，3，5-三甲基苯醌保留時(shí)間為16. 715min,峰面積為695421. 8，峰面積百分比為4. 87% ;有機(jī)溶劑正丁醇保留時(shí)間為5. 990min,峰面積為13403264. 2，峰面積百分
4比為93. 85% ;其余為雜質(zhì)峰。經(jīng)外標(biāo)法標(biāo)定，溶液中2，3，5_三甲基苯醌的質(zhì)量百分含量為 17. 44% o采用氣相色譜檢測(cè)本實(shí)施例分離純化的2，3，5_三甲基苯醌，結(jié)果如圖2所示，從圖中可以看出，2,3, 5-三甲基苯醌保留時(shí)間為16. 852min,峰面積為10055541. 2，峰面積百分比為99. 27%，經(jīng)外標(biāo)法標(biāo)定2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量百分含量為99. 33%。本實(shí)施例避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離。采用本實(shí)施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量純度為99. 33%，收率達(dá)到95. 0%。實(shí)施例2本實(shí)施例與實(shí)施例I相同，其中不同之處在于所述2，3，5_三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化學(xué)氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5_三甲基苯醌的粗品溶液中的有機(jī)溶劑為丙醇、5 12個(gè)碳原子的脂肪醇、6 9個(gè)碳原子的芳香烴、氯苯或二氯苯，或者為3 12個(gè)碳原子的脂肪醇、 6 9個(gè)碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的至少兩種。本實(shí)施例避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離。采用本實(shí)施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量純度為99 %以上，收率不小于93 %。實(shí)施例3步驟一、將含有0. 3mol亞硫酸氫鈉的飽和亞硫酸氫鈉溶液與2，3，6_三甲基苯酚催化氧化工藝得到的150mL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為_6°C的條件下攪拌反應(yīng)5h，過(guò)濾后得到濾液和固體；所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液中2，3，5_三甲基苯醌的濃度為lmol/L，所述2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液的溶劑為丙醇；步驟二、將步驟一中所述固體用丙醇洗滌5次，然后將洗滌后的固體在常溫下風(fēng)干;步驟三、將步驟二中風(fēng)干后的固體與質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為-6°C的條件下攪拌反應(yīng)I. 5h，然后將反應(yīng)后的反應(yīng)液置于分液漏斗中靜置分層，分出水相和有機(jī)相并除去水相，將有機(jī)相用水洗滌2次，最后用無(wú)水硫酸鈉將洗滌后的有機(jī)相干燥，得到質(zhì)量純度為99. 4%的2，3，5-三甲基苯醌；所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質(zhì)的量為0. 3mol。本實(shí)施例避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離。采用本實(shí)施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量純度為99. 4%，收率達(dá)到95. 3%。實(shí)施例4本實(shí)施例與實(shí)施例3相同，其中不同之處在于所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6_三甲基苯酚化學(xué)氧化工藝得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化學(xué)氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5_三甲基苯醌的粗品溶液中的有機(jī)溶劑為4 12個(gè)碳原子的脂肪醇、6 9個(gè)碳原子的芳香烴、氯苯或二氯苯，或者為3 12個(gè)碳原子的脂肪醇、6 9 個(gè)碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的至少兩種。本實(shí)施例避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離。采用本實(shí)施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量純度為99 %以上，收率不小于93 %。實(shí)施例5步驟一、將含有0. 2mol亞硫酸氫鈉的飽和亞硫酸氫鈉溶液與偏三甲苯化學(xué)氧化工藝得到的1500mL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為 25°C的條件下攪拌反應(yīng)3h，過(guò)濾后得到濾液和固體；所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液中2， 3，5-三甲基苯醌的濃度為0. 05mol/L，所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶劑為十二烷醇；步驟二、將步驟一中所述固體用石油醚洗滌4次，然后將洗滌后的固體在常溫下風(fēng)干；步驟三、將步驟二中風(fēng)干后的固體與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為10°C的條件下攪拌反應(yīng)0. 5h，然后將反應(yīng)后的反應(yīng)液置于分液漏斗中靜置分層，分出水相和有機(jī)相并除去水相，將有機(jī)相用水洗滌3次，最后用無(wú)水硫酸鈉將洗滌后的有機(jī)相干燥，得到質(zhì)量純度為99. 58%的2，3，5_三甲基苯醌；所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質(zhì)的量為0. 2molo本實(shí)施例避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離。采用本實(shí)施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量純度為99. 58%，收率達(dá)到94. 7%。實(shí)施例6本實(shí)施例與實(shí)施例5相同，其中不同之處在于所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6-三甲基苯酚化學(xué)氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的2， 3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有機(jī)溶劑為3 11個(gè)碳原子的脂肪醇、6 9個(gè)碳原子的芳香烴、氯苯或二氯苯，或者為3 12個(gè)碳原子的脂肪醇、6 9個(gè)碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的至少兩種。本實(shí)施例避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離。采用本實(shí)施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量純度為99 %以上，收率不小于93 %。實(shí)施例I步驟一、將含有0. 45mol亞硫酸氫鈉的飽和亞硫酸氫鈉溶液與偏三甲苯催化氧化工藝得到的150mL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為 10°C的條件下攪拌反應(yīng)4h，過(guò)濾后得到濾液和固體；所述2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液中2， 3，5-三甲基苯醌的濃度為lmol/L，所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶劑為苯和二氯苯的混合溶劑；步驟二、將步驟一中所述固體用石油醚洗滌5次，然后將洗滌后的固體在常溫下風(fēng)干；
步驟三、將步驟二中風(fēng)干后的固體與質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為25°C的條件下攪拌反應(yīng)0. 5h，然后將反應(yīng)后的反應(yīng)液置于分液漏斗中靜置分層，分出水相和有機(jī)相并除去水相，將有機(jī)相用水洗滌2次，最后用無(wú)水硫酸鈉將洗滌后的有機(jī)相干燥，得到質(zhì)量純度為99. 61%的2，3，5-三甲基苯醌；所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質(zhì)的量為0. 45mol。本實(shí)施例避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離。采用本實(shí)施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量純度為99. 61%，收率達(dá)到93. 5%。實(shí)施例8本實(shí)施例與實(shí)施例7相同，其中不同之處在于所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6-三甲基苯酚化學(xué)氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6-三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯化學(xué)氧化工藝得到的2， 3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有機(jī)溶劑為3 12個(gè)碳原子的脂肪醇、6 9個(gè)碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的一種或三種以上，或者為3 12個(gè)碳原子的脂肪醇、6 9個(gè)碳原子的芳香烴和氯苯中的兩種，或者為3 12個(gè)碳原子的脂肪醇、7 9個(gè)碳原子的芳香烴和氯苯中的一種與二氯苯的混合溶劑。本實(shí)施例避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離。采用本實(shí)施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量純度為99 %以上，收率不小于93 %。實(shí)施例9步驟一、將含有0. 5mol亞硫酸氫鈉的飽和亞硫酸氫鈉溶液與2，3，6_三甲基苯酚化學(xué)氧化工藝得到的IOOmL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為25°C的條件下攪拌反應(yīng)3h，過(guò)濾后得到濾液和固體；所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的濃度為2. 5mol/L，所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶劑為十二燒醇、氯苯和二氯苯的混合溶劑；步驟二、將步驟一中所述固體用十二烷醇洗滌3次，然后將洗滌后的固體在常溫下風(fēng)干；步驟三、將步驟二中風(fēng)干后的固體與質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為25°C的條件下攪拌反應(yīng)0. 5h，然后將反應(yīng)后的反應(yīng)液置于分液漏斗中靜置分層，分出水相和有機(jī)相并除去水相，將有機(jī)相用水洗滌3次，最后用無(wú)水硫酸鈉將洗滌后的有機(jī)相干燥，得到質(zhì)量純度為99. 48%的2，3，5_三甲基苯醌；所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質(zhì)的量為0. 5molo本實(shí)施例避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離。采用本實(shí)施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量純度為99. 48%，收率達(dá)到94. 8%。實(shí)施例10本實(shí)施例與實(shí)施例9相同，其中不同之處在于所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6_三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化學(xué)氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有機(jī)溶劑為3 12個(gè)碳原子的脂肪醇、6 9個(gè)碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的一種、兩種或四種以上，或者為3 12 個(gè)碳原子的脂肪醇、6 9個(gè)碳原子的芳香烴和氯苯中的三種，或者為3 12個(gè)碳原子的脂肪醇和6 9個(gè)碳原子的芳香烴中的兩種與二氯苯的混合溶劑，或者為3 11個(gè)碳原子的脂肪醇和6 9個(gè)碳原子的芳香烴中的一種與氯苯和二氯苯的混合溶劑。本實(shí)施例避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離。采用本實(shí)施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量純度為99 %以上，收率不小于93 %。實(shí)施例11步驟一、將含有0. 8mol亞硫酸氫鈉的飽和亞硫酸氫鈉溶液與偏三甲苯化學(xué)氧化工藝得到的IOOmL 2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為_6°C的條件下攪拌反應(yīng)4h，過(guò)濾后得到濾液和固體；所述2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液中 2，3，5-三甲基苯醌的濃度為2. Omol/L，所述2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液的溶劑為氯苯；步驟二、將步驟一中所述固體用正丁醇洗滌4次，然后將洗滌后的固體在常溫下風(fēng)干；步驟三、將步驟二中風(fēng)干后的固體與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液混合，在溫度為-6°C的條件下攪拌反應(yīng)lh，然后將反應(yīng)后的反應(yīng)液置于分液漏斗中靜置分層，分出水相和有機(jī)相并除去水相，將有機(jī)相用水洗滌3次，最后用無(wú)水硫酸鈉將洗滌后的有機(jī)相干燥，得到質(zhì)量純度為99%的2，3，5-三甲基苯醌；所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質(zhì)的量為 0. 8mol。本實(shí)施例避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離。采用本實(shí)施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量純度為99%，收率為93%。實(shí)施例12本實(shí)施例與實(shí)施例11相同，其中不同之處在于所述2，3，5_三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6_三甲基苯酚化學(xué)氧化工藝得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6_三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的 2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液；所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有機(jī)溶劑為3 12 個(gè)碳原子的脂肪醇、6 9個(gè)碳原子的芳香烴或二氯苯，或者為3 12個(gè)碳原子的脂肪醇、 6 9個(gè)碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的至少兩種。本實(shí)施例避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，能使2，3，5-三甲基苯醌與有機(jī)溶劑、副產(chǎn)物雜質(zhì)迅速分離。采用本實(shí)施例的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌的質(zhì)量純度為99 %以上，收率不小于93 %。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將亞硫酸氫鈉溶液與2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液混合得到混合溶液，將混合溶液在溫度為_6°C 25°C的條件下攪拌反應(yīng)3h 5h，過(guò)濾后得到濾液和固體；所述混合溶液中亞硫酸氫鈉與2，3，5_三甲基苯醌的摩爾比不小于2 I ；步驟二、將步驟一中所述固體用有機(jī)溶劑洗滌3 5次，然后將洗滌后的固體風(fēng)干；步驟三、將步驟二中風(fēng)干后的固體與氫氧化鈉溶液混合，攪拌反應(yīng)O. 5h I. 5h,然后將反應(yīng)后的反應(yīng)液靜置分層，分出水相和有機(jī)相；將有機(jī)相用水洗漆2 3次,最后用無(wú)水硫酸鈉干燥，得到質(zhì)量純度不小于99%的2，3，5-三甲基苯醌。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分離純化2，3，5_三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟一中所述亞硫酸氫鈉溶液為飽和亞硫酸氫鈉溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟一中所述混合溶液中亞硫酸氫鈉與2，3，5_三甲基苯醌的摩爾比為2 3 I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液為2，3，6-三甲基苯酚化學(xué)氧化工藝得到的2，3， 5-三甲基苯醌粗品溶液、2，3，6_三甲基苯酚催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液、偏三甲苯化學(xué)氧化工藝得到的2，3，5_三甲基苯醌粗品溶液或偏三甲苯催化氧化工藝得到的2，3，5-三甲基苯醌粗品溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分離純化2，3，5_三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中的有機(jī)溶劑為3 12個(gè)碳原子的脂肪醇、6 9 個(gè)碳原子的芳香烴、氯苯和二氯苯中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分離純化2，3，5_三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟一中所述2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液中2，3，5-三甲基苯醌的摩爾濃度為O. 05mol/L 2.5mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟二中所述有機(jī)溶劑為石油醚或3 12個(gè)碳原子的脂肪醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟三中所述攪拌反應(yīng)的反應(yīng)溫度為_6°C 25°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟三中所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為10% 30%。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，其特征在于，步驟三中所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質(zhì)的量與步驟一中所述亞硫酸氫鈉溶液中的亞硫酸氫鈉的物質(zhì)的量相等。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分離純化2，3，5-三甲基苯醌的方法，該方法為一、將亞硫酸氫鈉溶液與2，3，5-三甲基苯醌的粗品溶液混合，攪拌反應(yīng)后過(guò)濾后得到濾液和固體；二、將固體用有機(jī)溶劑洗滌后風(fēng)干；三、將風(fēng)干后的固體與氫氧化鈉溶液混合攪拌反應(yīng)，將反應(yīng)后的反應(yīng)液靜置分層，分出水相和有機(jī)相，將有機(jī)相用水洗滌后用無(wú)水硫酸鈉干燥，得到質(zhì)量純度不小于99％的2，3，5-三甲基苯醌。本發(fā)明的方法避免了傳統(tǒng)工藝中的高真空、高溫的苛刻要求，具有反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，效率高、便于操作等優(yōu)點(diǎn)，是一種較為理想的2，3，5-三甲基苯醌的分離純化方法。采用本發(fā)明的方法分離純化的2，3，5-三甲基苯醌純度達(dá)99％以上，收率不小于93％。
文檔編號(hào)C07C50/02GK102584559SQ20121000603
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月10日
發(fā)明者劉衛(wèi)濤, 張輝輝, 李巖, 毋瑞軒, 王憲沛, 趙志利, 閆俊, 雷阿旺 申請(qǐng)人:西北化工研究院