專利名稱：一種n-甲氧羰基-l-叔亮氨酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，具體涉及N-甲氧羰基-L-叔亮氨酸的一種制備方法。
背景技術(shù)：
N-甲氧羰基-L-叔亮氨酸，又稱MOC-L-叔亮氨酸，CAS號(hào)162537-11-3，英文名稱
(S) -N- (METHOXYCARBONYL) -TERT-LEUCINE,結(jié)構(gòu)如下式所示，
權(quán)利要求
1.MOC-L-叔亮氨酸的制備方法，由2-甲氧基酰胺基_3，3- 二甲基丁酸經(jīng)拆分制得。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，拆分劑選自如下胺類化合物: 1).如下式所示胺類化合物:
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述烷基為Cl C6的烷基。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)烷基為C3 C6的環(huán)烷基。
5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述拆分劑選自:D-a-苯乙胺、(R)_(+)_l_苯丙胺、D-苯甘氨酸甲酯、D-苯丙氨酸節(jié)酯、(R)-3_氨基-3-苯基丙醇或(R)-苯甘氨醇。
6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，包括2-甲氧基酰胺基_3，3-二甲基丁酸在有機(jī)溶劑中與胺類化合物生成其兩種非對(duì)映異構(gòu)體胺鹽，然后分離得到MOC-L-叔亮氨酸胺鹽，再用酸游離MOC-L-叔亮氨酸胺鹽得到所述MOC-L-叔亮氨酸。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為選自烴類、鹵代烴類、醇類、醚類、酮類或酯類溶劑的單一溶劑或混合溶劑，或者如上溶劑與水的混合溶劑。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為選自乙酸乙酯、異丙醇、乙酸異丙酯、二氯甲烷、乙醇、丙酮的單一溶劑或混合溶劑，或上述溶劑與水的混合溶劑。
9.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述酸為酸性強(qiáng)于MOC-L-叔亮氨酸的酸。
10.如權(quán)利要求6 所述的制備方法，其特征在于，將2-甲氧基酰胺基_3，3-二甲基丁酸在有機(jī)溶劑中與所述胺類化合物生成MOC-L-叔亮氨酸胺鹽和MOC-D-叔亮氨酸胺鹽，降溫析出MOC-L-叔亮氨酸胺鹽，再加入堿，回收所述胺類化合物，然后經(jīng)鹽酸游離得到所述MOC-L-叔売氨酸。
11.如權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述堿為堿性強(qiáng)于所述胺類化合物的有機(jī)堿或無機(jī)堿。
全文摘要
本申請(qǐng)涉及一種MOC-L-叔亮氨酸的制備方法，具體為拆分2-甲氧基酰胺基-3,3-二甲基丁酸制備MOC-L-叔亮氨酸的方法。該方法為2-甲氧基酰胺基-3,3-二甲基丁酸與拆分劑胺類化合物形成其兩種非對(duì)映異構(gòu)體胺鹽，然后分離得到MOC-L-叔亮氨酸胺鹽，再用酸游離MOC-L-叔亮氨酸胺鹽得到所述MOC-L-叔亮氨酸。該方法成本低，工藝簡單合理，產(chǎn)物純度高，適合MOC-L-叔亮氨酸的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C271/22GK103159647SQ20121005793
公開日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2012年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月15日
發(fā)明者車大慶, 鄔衛(wèi)國, 徐明東 申請(qǐng)人:浙江九洲藥業(yè)股份有限公司