9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺純度的液相色譜測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及應(yīng)用選擇吸附分離的分析方法領(lǐng)域，具體為一種9-芴甲氧羰酰琥珀 酰亞胺純度的液相色譜測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺(簡(jiǎn)稱Fmoc-ONSu)是一種無色或淺黃色針狀晶體，分子 式C19H15N05，分子量337. 3,結(jié)構(gòu)式為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺純度的液相色譜測(cè)定方法，采用高效液相色譜儀操 作，其特征是：按如下方法依次實(shí)施： a. 設(shè)置高效液相色譜儀：高效液相色譜儀的色譜柱作為固定相，色譜柱的填料選用 十八烷基鍵合相硅膠、辛烷基鍵合相硅膠和氰基鍵合相硅膠中的任意一種，填料的粒徑不 大于5iim，色譜柱的長(zhǎng)度為IOcm~50cm，色譜柱的內(nèi)徑為4mm~5mm; 高效液相色譜儀的流動(dòng)相選用水、乙腈、四氫呋喃、環(huán)己烷、正己烷、乙醚、二氯甲烷、三 氯甲烷和甲苯中的任意一種； 高效液相色譜儀的檢測(cè)器采用多波長(zhǎng)可變紫外-可見光檢測(cè)器，檢測(cè)器所發(fā)射的紫外 線的波長(zhǎng)在220nm~370nm; b. 配制標(biāo)樣溶液：以色譜純的流動(dòng)相為溶劑，將9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺的標(biāo)樣配制 成濃度為〇.lmg/mL~I. 2mg/mL的溶液作為用于分析的標(biāo)樣； c. 配制待測(cè)樣品溶液：以色譜純的流動(dòng)相為溶劑，將含有9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺的 待測(cè)樣品配制成濃度為0.lmg/mL~I. 2mg/mL的溶液作為待分析的試樣； d. 分析標(biāo)樣：待高效液相色譜儀條件穩(wěn)定后，用高效液相色譜儀分析標(biāo)樣，向高效液 相色譜儀內(nèi)注入標(biāo)樣，標(biāo)樣各組分得以分離后，得出標(biāo)樣中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺組分 的峰面積； e. 分析試樣：待高效液相色譜儀條件穩(wěn)定后，用高效液相色譜儀分析試樣，向高效液 相色譜儀內(nèi)注入試樣，試樣各組分得以分離后，得出試樣中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺組分 的峰面積； e.計(jì)算純度：采用外標(biāo)法以標(biāo)樣定量試樣的純度，待測(cè)樣品中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞 胺的純度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：
⑴式中： X1 :試樣中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺的純度， Xtl :標(biāo)樣中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺的純度， A1 :試樣中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺組分的峰面積， Atl :標(biāo)樣中9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺組分的峰面積， Hi1 :試樣的質(zhì)量， mQ :標(biāo)樣的質(zhì)量。
2. 如權(quán)利要求1所述的9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺純度的液相色譜測(cè)定方法，其特征 是：流動(dòng)相中還中加入改性劑溶液，改性劑溶液的溶質(zhì)選用檸檬酸-檸檬酸鈉、醋酸-醋 酸鈉、磷酸二氫鈉、醋酸、磷酸、檸檬酸-氫氧化鈉-鹽酸、磷酸氫二鈉-檸檬酸、鄰苯二甲 酸-鹽酸和甘氨酸-鹽酸中的任意一種，改性劑溶液的質(zhì)量是流動(dòng)相質(zhì)量的0. 1%~5%。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺純度的液相色譜測(cè)定方法，其特 征是：在d和e步驟時(shí)，高效液相色譜儀內(nèi)流動(dòng)相的流速都為0. 8mL/min~I. 5mL/min，色 譜柱的柱溫都為20°C~60°C，標(biāo)樣和試樣的進(jìn)樣量都為4iiL~20iiL，液相色譜分析時(shí)間 都為Imin~40min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及應(yīng)用選擇吸附分離的分析方法領(lǐng)域，具體為一種9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺純度的液相色譜測(cè)定方法。一種9-芴甲氧羰酰琥珀酰亞胺純度的液相色譜測(cè)定方法，采用高效液相色譜儀操作，其特征是：按如下方法依次實(shí)施：a.設(shè)置高效液相色譜儀；b.配制標(biāo)樣溶液；c.配制待測(cè)樣品溶液；d.分析標(biāo)樣；e.分析試樣；e.計(jì)算純度。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，成本低廉，準(zhǔn)確性高。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號(hào)】CN104713972
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310683256
【發(fā)明人】陳葉飛
【申請(qǐng)人】上海寶鋒工程技術(shù)有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2013年12月16日