專利名稱：一種3-(二甲氨基)次甲基-n-甲磺?；哙?4-酮的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3- (二甲氨基)次甲基-N-甲磺酰基哌啶-4-酮的合成工藝，屬醫(yī)藥、化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
一種3- (二甲氨基)次甲基-N-甲磺酰基哌啶-4-酮是一種褐色固體，是許多醫(yī)藥中間體重要的中間原料
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明以易得的4-哌啶酮鹽酸鹽水合物為原料，先在氮上上甲磺?；Ｗo(hù)，再在N，N- 二甲基甲酰胺里與N，N- 二甲基甲酰胺二甲基縮醛反應(yīng)得到3- (二甲氨基)次甲基-N-甲磺酰基哌啶-4-酮。該法收率高，好操作,好純化,適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明所述3- (二甲氨基)次甲基-N-甲磺酰基哌啶-4-酮的合成方法，是4-哌啶酮鹽酸鹽水合物溶于氯仿和水的混合溶劑中，加入碳酸鉀做堿，冷卻下滴加甲磺酰氯，加完室溫過夜，經(jīng)過簡單的萃取，稀酸洗干燥后蒸干即得白色固體N-甲磺?；哙?4-酮，N-甲磺?；哙?4-酮溶于N，N- 二甲基甲酰胺里在100°C與N，N- 二甲基甲酰胺二甲基縮醛反應(yīng)后，加水過濾即得褐色固體3- (二甲氨基)次甲基-N-甲磺酰基哌啶-4-酮。上述3- (二甲氨基)次甲基-N-甲磺酰基哌啶-4-酮的合成方法第一步合成N-甲磺?；哙?4-酮，其特征在于氮上上保護(hù)基甲磺?；娜軇樗吐确碌幕旌先軇?，原料4-哌啶酮鹽酸鹽為市場上易得的帶結(jié)晶水的4-哌啶酮鹽酸鹽水合物，降低了原料成本，后處理簡單，萃取，稀酸洗滌，干燥蒸干后即得白色固體N-甲磺?；哙?4-酮。上述3_(二甲氨基)次甲基-N-甲磺?；哙?4-酮的合成方法第二步合成3_(二甲氨基)次甲基-N-甲磺?；哙?4-酮，其特征在于反應(yīng)結(jié)束，冷卻到室溫后，攪拌下加入水后，固體析出過濾就得到了褐色固體產(chǎn)品3- (二甲氨基)次甲基-N-甲磺酰基哌啶-4-酮。上述以4-哌啶酮鹽酸鹽水合物，甲磺酰氯，N，N- 二甲基甲酰胺二甲基縮醛等為原料合成3- (二甲氨基)次甲基-N-甲磺酰基哌啶-4-酮化學(xué)反應(yīng)及反應(yīng)式如下
(1)4-哌啶酮鹽酸鹽水合物與甲磺酰氯的反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.本發(fā)明所述3-(二甲氨基)次甲基-N-甲磺?；哙?4-酮的合成方法，是4-哌啶酮鹽酸鹽水合物溶于氯仿和水的混合溶劑中，加入碳酸鉀做堿，冷卻下滴加甲磺酰氯，加完室溫過夜，經(jīng)過簡單的萃取，稀酸洗干燥后蒸干即得白色固體N-甲磺?；哙?4-酮，N-甲磺酰基哌啶-4-酮溶于N，N- 二甲基甲酰胺里在100°C與N，N- 二甲基甲酰胺二甲基縮醛反應(yīng)過夜后，加水過濾即得褐色固體3- (二甲氨基)次甲基-N-甲磺?；哙?4-酮。
2.如權(quán)利要求所述3-(二甲氨基)次甲基-N-甲磺?；哙?4-酮的合成方法，其特征在于所述的初始原料，是指4-哌啶酮鹽酸鹽水合物為原料。
3.上述3-(二甲氨基)次甲基-N-甲磺?；哙?4-酮的合成方法第一步合成N-甲磺?；哙?4-酮，其特征在于氮上上保護(hù)基甲磺?；娜軇樗吐确碌幕旌先軇?，原料4-哌啶酮鹽酸鹽為市場上易得的帶結(jié)晶水的4-哌啶酮鹽酸鹽水合物，降低了原料成本，后處理簡單，萃取，稀酸洗滌，干燥蒸干后即得白色固體N-甲磺酰基哌啶-4-酮。
4.上述3-(二甲氨基)次甲基-N-甲磺?；哙?4-酮的合成方法第二步合成3-(二甲氨基)次甲基-N-甲磺?；哙?4-酮，其特征在于反應(yīng)結(jié)束，冷卻到室溫后，攪拌下加入水后，固體析出過濾就得到了褐色固體產(chǎn)品3-(二甲氨基)次甲基-N-甲磺?；哙?4-酮。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3-(二甲氨基)次甲基-N-甲磺?；哙?4-酮的合成方法，以易得的4-哌啶酮鹽酸鹽水合物為原料，先上甲磺?；Ｗo(hù)，再在N,N-二甲基甲酰胺里與N,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛反應(yīng)得到3-(二甲氨基)次甲基-N-甲磺酰基哌啶-4-酮。該法收率高，好操作，好純化，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D211/96GK102675190SQ20121016195
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月23日
發(fā)明者丁炬平, 余強, 張仁延, 湯木林 申請人:盛世泰科生物醫(yī)藥技術(shù)(蘇州)有限公司