專利名稱：三甲基碘硅烷的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及三甲基碘硅烷的制備工藝。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的三甲基碘硅烷制備工藝是采用先將鋁粉、六甲基二硅氧烷和碘在反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，蒸餾后取得三甲基碘硅烷粗品，然后再將三甲基碘硅烷粗品置于蒸餾釜內(nèi)，加入銅粉并升溫，收集餾分，制得精制的三甲基碘硅烷，或采用三甲基氯硅烷與金屬鉀在反應(yīng)釜內(nèi)以高壓條件直接反應(yīng)。傳統(tǒng)制備工藝的最大問題是在反應(yīng)過程中存在副反應(yīng)，產(chǎn)生部分前餾分及殘?jiān)?，同時(shí)在高壓條件下使得操作不易控制，操作安全性低，產(chǎn)品收率大幅降低，副產(chǎn)物及廢渣增 多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)背景技術(shù)中的缺點(diǎn)，開發(fā)了三甲基碘硅烷的制備工藝，在工藝中采用兩步法，先由三甲基氯硅烷與金屬鉀在間二甲苯溶劑內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)生成粗六甲基二硅烷，經(jīng)精餾制得精六甲基二硅烷，同時(shí)分離出的溶劑間二甲苯可重復(fù)循環(huán)使用，成品六甲基二硅烷與碘在合成釜內(nèi)直接反應(yīng)生成三甲基碘硅烷，合成釜尾氣部分增加了降膜吸收系統(tǒng)，并添加了碘硅烷氣體吸收劑，降低大氣排放，防止副反應(yīng)的發(fā)生以及副反應(yīng)發(fā)生造成的惡性循環(huán)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案
三甲基碘硅烷的制備工藝，具體步驟為
1、六甲基二硅烷的制備首先向攪拌釜內(nèi)投入間二甲苯和金屬鉀，混合攪拌；然后向攪拌釜內(nèi)滴加三甲基氯硅烷，兩小時(shí)內(nèi)滴加完成，反應(yīng)在O O. 02MPa微正壓下進(jìn)行，溫度控制在120°C以下；反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，降溫至50°C時(shí)將釜內(nèi)物料導(dǎo)入水洗釜；未反應(yīng)完全的氯化氫氣體經(jīng)氯化氫吸收器被吸收劑吸收；
2、水洗向水洗釜中加入水，控制水洗釜溫度為100°C;結(jié)束后靜止沉降，上層清液精餾，下層沉淀物經(jīng)累積后統(tǒng)一過濾，產(chǎn)生的液體精餾，固體殘?jiān)厥眨?br> 3、精餾將清液投入精餾塔釜內(nèi)，在塔板數(shù)6 12塊下變回流比操作，間歇采出六甲基二硅烷(塔頂溫113°C)和中間餾份，再采出間二甲苯(塔頂溫139°C)，最后塔釜內(nèi)剩余少許高沸點(diǎn)物，可留在塔釜內(nèi)，累積達(dá)一定量后放出。4、碘硅烷合成將精餾產(chǎn)出的六甲基二硅烷投至反應(yīng)釜內(nèi)并加入碘，控制反應(yīng)溫度為70°C，加碘結(jié)束后生成三甲基碘硅烷成品；包裝前打開反應(yīng)釜泄壓至碘升華吸收器進(jìn)行吸收。所述攪拌釜為搪瓷攪拌釜。所述攪拌釜的體積為I. 5m3。上述步驟中間二甲苯金屬鉀三甲基氯硅烷水的重量比為4. 5 5. 5 :0. 8 I. 2 2. 8 3· 2 :3 3· 5。所述步驟4中碘的加入量與水的比例為4. 5 5. 5 :1. 5 2. 5，碘加入的頻率為5kg/每分鐘。所述步驟I溫度控制以滴加速度或夾套冷水降溫來實(shí)現(xiàn)。所述氯化氫及碘升華吸收器均采用降膜吸收器進(jìn)行吸收處理。所述氯化氫吸收劑為堿性水。所述精餾塔為間歇精餾塔。所述間二甲苯在精餾后循環(huán)使用。所述中間餾份循環(huán)使用。三甲基碘硅烷制備過程中的反應(yīng)式為
1、主反應(yīng)
權(quán)利要求
1.三甲基碘硅烷的制備工藝，具體步驟為 (1)六甲基二硅烷的制備首先向攪拌釜內(nèi)投入間二甲苯和金屬鉀，混合攪拌；然后向攪拌釜內(nèi)滴加三甲基氯硅烷，兩小時(shí)內(nèi)滴加完成，反應(yīng)在O O. 02MPa微正壓下進(jìn)行，溫度控制在120°C以下；反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，降溫至50°C時(shí)將釜內(nèi)物料導(dǎo)入水洗釜；未反應(yīng)完全的氯化氫氣體經(jīng)氯化氫吸收器被吸收劑吸收； (2)水洗向水洗釜中加入水，控制水洗釜溫度為100°C;結(jié)束后靜止沉降，上層清液精餾，下層沉淀物經(jīng)累積后統(tǒng)一過濾，產(chǎn)生的液體精餾，固體殘?jiān)厥眨? (3)精餾將清液投入間歇精餾塔釜內(nèi)，在塔板數(shù)6 12塊下變回流比操作，間歇采出六甲基二硅烷和中間餾份，再采出間二甲苯，最后塔釜內(nèi)剩余少許高沸點(diǎn)物，可留在塔釜內(nèi)，累積達(dá)一定量后放出； (4)碘硅烷合成將精餾產(chǎn)出的六甲基二硅烷投至反應(yīng)釜內(nèi)并加入碘，控制反應(yīng)溫度為 70°C，加碘結(jié)束后生成三甲基碘硅烷成品；包裝前打開反應(yīng)釜泄壓至碘升華吸收器進(jìn)行吸收。
2.如權(quán)利要求I所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于上述步驟中間二甲苯金屬鉀三甲基氯硅烷水的重量比為4. 5 5. 5 :0. 8 I. 2 2. 8 3. 2 :3 3. 5。
3.如權(quán)利要求I所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于所述攪拌釜為搪瓷攪拌釜。
4.如權(quán)利要求I或3所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于所述攪拌釜的體積為I. 5m3。
5.如權(quán)利要求I所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于所述步驟(4)中碘的加入量與水的比例為4. 5 5. 5 :1. 5 2. 5，碘加入的頻率為5kg/每分鐘。
6.如權(quán)利要求I所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于所述步驟(I)溫度控制以滴加速度或夾套冷水降溫來實(shí)現(xiàn)。
7.如權(quán)利要求I所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于所述氯化氫及碘升華吸收器均采用降膜吸收器進(jìn)行吸收處理。
8.如權(quán)利要求I所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于所述氯化氫吸收劑為堿性水。
9.如權(quán)利要求I所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于所述間二甲苯在精餾后循環(huán)使用。
10.如權(quán)利要求I所述的三甲基碘硅烷的制備工藝，其特征在于所述中間餾份循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了三甲基碘硅烷的制備工藝，具體步驟為(1)六甲基二硅烷的制備先向攪拌釜內(nèi)投入間二甲苯和金屬鉀，混合攪拌；然后向攪拌釜內(nèi)滴加三甲基氯硅烷，反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，將釜內(nèi)物料導(dǎo)入水洗釜；(2)水洗向水洗釜中加入水，結(jié)束后靜止沉降，產(chǎn)生的液體精餾，固體殘?jiān)厥眨?3)精餾將清液投入精餾塔釜內(nèi)，間歇采出六甲基二硅烷和中間餾份，再采出間二甲苯；(4)碘硅烷合成將精餾產(chǎn)出的六甲基二硅烷投至反應(yīng)釜內(nèi)并加入碘，生成三甲基碘硅烷成品。本反應(yīng)在微正壓系統(tǒng)內(nèi)完成，使得反應(yīng)中傳質(zhì)傳熱效果更好，反應(yīng)產(chǎn)生的殘?jiān)^少，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率大大提高，易于控制，操作費(fèi)用降低。
文檔編號(hào)C07F7/12GK102718790SQ20121018718
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月8日
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