專利名稱：一種用刺梨果肉制備刺梨原花青素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于原花青素制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及用刺梨果肉制備刺梨原花青素的方法。
背景技術(shù)：
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原花青素是一種有著特殊分子結(jié)構(gòu)的生物類黃酮，多為紅棕色粉末，氣微、味澀，是目前國(guó)際上公認(rèn)的清除人體內(nèi)自由基最有效的天然抗氧化劑，具有保護(hù)心血管、預(yù)防高血壓、抗腫瘤作用、抗輻射作用、美容抗皺、延緩衰老、抗過(guò)敏、保護(hù)視力、治療炎癥等功能。刺梨是我國(guó)西南部地區(qū)常見(jiàn)的野果。刺梨果實(shí)內(nèi)含有豐富的維生素C，每百克鮮果維生素C含量為2000mg，因此被稱之為“維C之王”，果肉酸潘，生食口感差，故將刺梨加工成刺梨汁保藏，并制成多種刺梨飲料或醫(yī)藥保健產(chǎn)品，如強(qiáng)化SOD刺梨汁、刺梨利康飲等。最近研究表明刺梨含有原花青素成分，具有很好的藥用價(jià)值和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，深受消費(fèi)者喜愛(ài)?，F(xiàn)有原花青素的制備方法，如2011年11月02號(hào)公開(kāi)的公開(kāi)號(hào)為CN102229592A的“一種薔薇紅景天原花青素的制備方法”專利，公開(kāi)的方法是以薔薇紅景天根莖為原料，經(jīng)醇溶劑提取，石油醚除脂，高濃度乙醇除糖，柱層析分離純化，冷凍干燥而得含量> 95%，收率> 88. 3%的原花青素。該方法的主要缺點(diǎn)是①僅僅以沉淀或萃取難于除去提取液中的小分子或大分子雜質(zhì)，這些雜質(zhì)會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。②只能制備出原花青素一種產(chǎn)品。③上述方案未對(duì)提取、分離原花青素過(guò)程中產(chǎn)生的殘?jiān)皬U液進(jìn)行綜合利用或無(wú)害化處理，既污染環(huán)境又不利于可持續(xù)發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有方法制備原花青素的不足之處，提供一種用刺梨果肉制備刺梨原花青素的方法。該方法原料為刺梨果肉，來(lái)源廣泛、價(jià)廉易得，有效地降低生產(chǎn)成本；在制備出刺梨原花青素的同時(shí)，還制得刺梨果肉果汁及食品和飼料添加劑等多種產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)了刺梨果肉的綜合利用；操作簡(jiǎn)便，設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，節(jié)約能源，生產(chǎn)安全；本發(fā)明方法在生產(chǎn)過(guò)程中充分利用物質(zhì)資源，無(wú)“三廢”排放，有利于環(huán)保；本發(fā)明生產(chǎn)的刺梨原花青素產(chǎn)品純度均高，溶解性好，抗氧化能力強(qiáng)等特點(diǎn)。本發(fā)明的原理是刺梨原花青素由不同數(shù)量的兒茶素或表兒茶素結(jié)合而成的黃酮化合物，可溶解于一定濃度的乙醇溶液中，可用乙醇溶液從刺梨果肉殘?jiān)刑崛。淮汤嬖ㄇ嗨胤肿恿吭?00 2000Da之間，遠(yuǎn)小于蛋白質(zhì)、多糖的分子量，可通過(guò)超濾實(shí)現(xiàn)分離；刺梨原花青素分子上的苯基與由苯乙烯或二苯乙烯為骨架的大孔吸附樹脂形成疏水相互作用，因此，可用這類大孔吸附樹脂對(duì)刺梨原花青素進(jìn)行純化，制備出高純度的刺梨原花青素。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種用刺梨果肉制備刺梨原花青素的方法以市售的刺梨果肉為原料，先制備刺梨果肉果汁，后提取原花青素，再制備超濾液和刺梨原花青素純化溶液，最后制備刺梨原花青素粉末。其具體方法步驟如下
(I)制備刺梨果肉果汁以市售的刺梨果肉為原料，先用粉碎機(jī)粉碎，再按刺梨果肉質(zhì)量(g) :15 25°C純凈水的體積(mL)比為I : 10 30的比例，將粉碎后的刺梨果肉與純凈水泵入提取罐中，攪拌提取15 30分鐘后泵入螺旋壓榨機(jī)中進(jìn)行第一次榨汁。收集第一次果汁壓榨液，置于貯藏罐中備用；再在留有第一次果汁壓榨渣的螺旋壓榨機(jī)中，按第一次果汁壓榨渣的質(zhì)量(g) 15 25°C純凈水的體積(mL)比為I : 5 20的比例，再次加入純凈水，再次提取15 30分鐘后進(jìn)行第二次榨汁，分別收集第二次果汁壓榨渣和第二次果汁壓榨液。對(duì)于收集的第二次果汁壓榨液，和第一次果汁壓榨液進(jìn)行合并后，在真空度為0. IMPa，溫度為50°C的條件下經(jīng)真空濃縮至可溶性固體的體積分?jǐn)?shù)為25 40%為止，作為刺梨果肉果汁；對(duì)于收集的第二次果汁壓榨渣，作為提取刺梨原花青素的原料。(2)提取刺梨原花青素第⑴步完成后，按第二次果汁壓榨渣質(zhì)量(g) :15 45°C的體積分?jǐn)?shù)為40 60%乙醇溶液的體積(mL)比為I : 10 30的比例，將第二次果汁壓榨渣與乙醇溶液混合均勻后，泵入提取罐中，在攪拌下提取30 60分鐘后進(jìn)行真空過(guò)濾，分別收集第一次刺梨原花青素提取渣和第一次刺梨原花青素提取液。對(duì)于收集的第一次刺梨原花青素提取液，置于貯藏罐中備用。對(duì)于收集的第一次刺梨原花青素提取渣，按第一次刺梨原花青素提取渣的質(zhì)量(g) 15 45°C的體積分?jǐn)?shù)為40 60%乙醇溶液的體積(mL)比為I : 5 20的比例，將第一次刺梨原花青素提取渣與乙醇溶液混合均勻后泵入提取罐中，在攪拌下提取30 60分鐘后進(jìn)行真空過(guò)濾，分別收集第二次刺梨原花青素提取渣和第二次刺梨原花青素提取液。對(duì)于第二次刺梨原花青素提取渣，與大米渣或米糠等混合均勻，用作牛、羊、兔等反芻動(dòng)物的飼料；對(duì)于第二次刺梨原花青素提取液置于貯藏罐中，和第一次刺梨原花青素提取液合并，即制備出刺梨原花青素提取液，用于制備超濾液。(3)制備超濾液第(2)步完成后，將第(2)步制備出的刺梨原花青素合并提取液泵入截留分子量為5000 IOOOODa的超濾器中，在0. I 0. 2Mp的壓力下，進(jìn)行第一次超濾，直至截留液的體積減少到原體積1/10時(shí)為止。分別收集第一次超濾濾過(guò)液和第一次超濾截留液，對(duì)于收集的第一次超濾濾過(guò)液，泵入貯藏罐中備用。對(duì)于收集的第一次超濾截留液，向其中加入純凈水，補(bǔ)充至原體積后，在同等條件下進(jìn)行第二次超濾，直至截留液體積降低至原體積1/10 時(shí)為止，分別收集第二次超濾濾過(guò)液和第二次超濾截留液。對(duì)于收集的第二次超濾濾過(guò)液，與收集的第一次超濾濾過(guò)液合并，就制備出刺梨原花青素濾過(guò)合并液，用于下一步進(jìn)行吸附刺梨原花青素；對(duì)于收集的第二次超濾截留液，泵入噴霧干燥器中，在135 160°C下進(jìn)行噴霧干燥，即獲得刺梨多糖蛋白質(zhì)粉末，其中含有少量刺梨原花青素，該粉末可用于制作保健品添加劑。(4)制備刺梨原花青素純化溶液第(3)步完成后，將第(3)步制備的刺梨原花青素濾過(guò)合并液泵入吸附樹脂柱(Amberlite XAD7HP或ADS-17或DM130)中，在流速為樹脂柱體積的2 6倍/小時(shí)的條件下進(jìn)行吸附，直至過(guò)柱流出液中出現(xiàn)刺梨原花青素時(shí)為止，收集脫刺梨原花青素的過(guò)柱流出液。對(duì)于荷載刺梨原花青素的吸附樹脂柱，先用I 3倍樹脂柱體積的純凈水進(jìn)行洗滌，用以出去樹脂間的雜質(zhì)，收集洗滌液。對(duì)于純凈水洗滌后的荷載刺梨原花青素的吸附樹脂柱，用體積分?jǐn)?shù)為50 70%的乙醇溶液在洗脫液流速為吸附樹脂柱體積的2 6倍/小時(shí)的條件下進(jìn)行洗脫，用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)洗脫液在280nm的吸光度，直至洗脫液在280nm無(wú)吸光度時(shí)為止，收集在280nm有吸光度的洗脫液以及卸載刺梨原花青素的吸附樹脂柱。對(duì)于收集的在280nm有吸光度的洗脫液，用于制備刺梨原花青素粉末。對(duì)于卸載刺梨原花青素的吸附樹脂柱，用I倍樹脂柱體積的純凈水洗滌后，可循環(huán)使用；對(duì)于收集的脫刺梨原花青素的過(guò)柱液和純凈水洗滌吸附樹脂柱后的洗滌液，泵入生化池進(jìn)行處理，達(dá)標(biāo)后排放。
(5)制備刺梨原花青素粉末第(4)步完成后，將第(4)步收集的刺梨原花青素洗脫液泵入反滲透器中，在操作壓力為I. 5 2. 5Mpa下進(jìn)行反滲透濃縮，直至濃縮液中刺梨原花青素的質(zhì)量濃度達(dá)到8 15%時(shí)為止，分別收集反滲透透過(guò)液和濃縮液。對(duì)于收集的反滲透濾過(guò)液，可用于再次提取刺梨原花青素；對(duì)于收集的反滲透濃縮液，置于真空濃縮機(jī)中，在真空度為0. 06
0.09MPa，溫度為50 60°C的條件下，進(jìn)行真空濃縮，直至濃縮液中無(wú)乙醇味時(shí)為止，分別收集真空冷凝液和真空濃縮液。對(duì)于收集的真空濃縮液，泵入噴霧干燥機(jī)中，在進(jìn)風(fēng)溫度為130 150°C，出風(fēng)溫度為80 95°C，噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為8090 12000轉(zhuǎn)/分的條件下，進(jìn)行噴霧干燥。收集干燥粉末，就獲得了平均分子量846Da、純度為90 95%的刺梨原花青素產(chǎn)品。對(duì)于收集的真空冷凝液，為體積分?jǐn)?shù)為30 75%的乙醇溶液，用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇調(diào)節(jié)濃度后可再次用于提取或洗脫刺梨原花青素。本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要有以下效果I、本發(fā)明的原料為刺梨果肉，來(lái)源廣泛，價(jià)廉易得，有效地降低了生產(chǎn)成本。2、本發(fā)明方法在制備出刺梨原花青素的同時(shí)，同時(shí)還制備出刺梨果肉果汁及食品和飼料添加劑，提高刺梨的利用價(jià)值。3、本發(fā)明在生產(chǎn)過(guò)程生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)單在降低成本的同時(shí)又節(jié)約能源，保證生產(chǎn)安全。4、本發(fā)明在生產(chǎn)過(guò)程中，既無(wú)副產(chǎn)物生成，也沒(méi)有“三廢”產(chǎn)生，所有的物料得到循環(huán)利用，屬于綠色生物化工產(chǎn)品制備方法。5、本發(fā)明生產(chǎn)的刺梨原花青素產(chǎn)品純度均高，溶解性好，抗氧化能力強(qiáng)，可廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品和保健品等行業(yè)中。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例I一種用刺梨果肉制備刺梨原花青素的方法，具體步驟如下(I)制備刺梨果肉果汁以市售的刺梨果肉為原料，先用粉碎機(jī)粉碎，再按刺梨果肉質(zhì)量(g) :15°C純凈水的體積(mL)比為I : 10的比例，將粉碎后的刺梨果肉與純凈水泵入提取罐中，攪拌提取15分鐘后泵入螺旋壓榨機(jī)中進(jìn)行第一次榨汁。收集第一次果汁壓榨液，置于貯藏罐中備用；再在留有第一次果汁壓榨渣的螺旋壓榨機(jī)中，按第一次果汁壓榨渣的質(zhì)量(g) :15°C純凈水的體積(mL)比為I : 5的比例，再次加入純凈水混合均勻后，再次提取15分鐘后進(jìn)行第二次榨汁，分別收集第二次果汁壓榨渣和第二次果汁壓榨液。對(duì)于收集的第二次果汁壓榨液，和第一次果汁壓榨液進(jìn)行合并后，在真空度為0. IMPa，溫度為50°C的條件下經(jīng)真空濃縮至可溶性固體的體積分?jǐn)?shù)為25 40%為止，作為刺梨果肉果汁；對(duì)于收集的第二次果汁壓榨渣，作為提取刺梨原花青素的原料。(2)提取刺梨原花青素第(I)步完成后，按第二次果汁壓榨渣質(zhì)量(g) :15°C的體積分?jǐn)?shù)為40%乙醇溶液的體積(mL)比為I : 10的比例，將第二次果汁壓榨渣與乙醇溶液混合均勻后泵入提取罐中，在攪拌下提取30分鐘后進(jìn)行真空過(guò)濾，分別收集第一次刺梨原花青素提取渣和第一次刺梨原花青素提取液。對(duì)于收集的第一次刺梨原花青素提取液，置于貯藏罐中備用。對(duì)于收集的第一次刺梨原花青素提取渣，按第一次刺梨原花青素提取渣的質(zhì)量(g) :15°C的體積分?jǐn)?shù)為40%乙醇溶液的體積(mL)比為I : 5的比例，將第一次刺梨原花青素提取渣與乙醇溶液混合均勻后泵入提取罐中，在攪拌下提取30分鐘后進(jìn)行真空過(guò)濾，分別收集第二次刺梨原花青素提取渣和第二次刺梨原花青素提取液。對(duì)于第二次刺梨原花青素提取渣，與 大米渣或米糠等混合均勻，用作牛、羊、兔等反芻動(dòng)物的飼料；對(duì)于第二次刺梨原花青素提取液置于貯藏罐中，和第一次刺梨原花青素提取液合并，即制備出刺梨原花青素提取液，用于制備超濾液。(3)制備超濾液第(2)步完成后，將第(2)步制備出的刺梨原花青素合并提取液泵入截留分子量為5000Da的超濾器中，在0. IOMp的壓力下，進(jìn)行第一次超濾，直至截留液的體積減少到原體積1/10時(shí)為止。分別收集第一次超濾濾過(guò)液和第一次超濾截留液，對(duì)于收集的第一次超濾濾過(guò)液，泵入貯藏罐中備用；對(duì)于收集的第一次超濾截留液，向其中加入純凈水，補(bǔ)充至原體積后，在同等條件下進(jìn)行第二次超濾，直至截留液體積降低至原體積1/10時(shí)為止。分別收集第二次超濾濾過(guò)液和第二次超濾截留液，對(duì)于收集的第二次超濾濾過(guò)液，與收集的第一次超濾濾過(guò)液合并，就制備出刺梨原花青素濾過(guò)合并液，用于下一步進(jìn)行吸附刺梨原花青素；對(duì)于收集的第二次超濾截留液，泵入噴霧干燥器中，在135°C下進(jìn)行噴霧干燥，SP獲得刺梨多糖蛋白質(zhì)粉末，其中含有少量刺梨原花青素，該粉末可用于制作保健品添加劑。(4)制備刺梨原花青素純化溶液第(3)步完成后，將第(3)步制備的刺梨原花青素濾過(guò)合并液泵入吸附樹脂柱(Amberlite XAD7HP或ADS-17或DM130)中，在流速為樹脂柱體積的2倍/小時(shí)的條件下進(jìn)行吸附，直至過(guò)柱流出液中出現(xiàn)刺梨原花青素時(shí)為止，收集脫刺梨原花青素的過(guò)柱流出液。對(duì)于荷載刺梨原花青素的吸附樹脂柱，先用I倍樹脂柱體積的純凈水進(jìn)行洗滌，用以出去樹脂間的雜質(zhì)，收集洗滌液。對(duì)于純凈水洗滌后的荷載刺梨原花青素的吸附樹脂柱，用體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液在洗脫液流速為吸附樹脂柱體積的2倍/小時(shí)的條件下進(jìn)行洗脫，用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)洗脫液在280nm的吸光度，直至洗脫液在280nm無(wú)吸光度時(shí)為止，收集在280nm有吸光度的洗脫液以及卸載刺梨原花青素的吸附樹脂柱。對(duì)于收集的在280nm有吸光度的洗脫液，用于制備刺梨原花青素粉末。對(duì)于卸載刺梨原花青素的吸附樹脂柱，用I倍樹脂柱體積的純凈水洗滌后，可循環(huán)使用；對(duì)于收集的脫刺梨原花青素的過(guò)柱液和純凈水洗滌吸附樹脂柱后的洗滌液，泵入生化池進(jìn)行處理，達(dá)標(biāo)后排放。(5)制備刺梨原花青素粉末第(4)步完成后，將第(4)步收集的刺梨原花青素洗脫液泵入反滲透器中，在操作壓力為I. 5Mpa下進(jìn)行反滲透濃縮，直至濃縮液中刺梨原花青素的質(zhì)量濃度達(dá)到8%時(shí)為止，分別收集反滲透透過(guò)液和濃縮液。對(duì)于收集的反滲透濾過(guò)液，可用于再次提取刺梨原花青素；對(duì)于收集的反滲透濃縮液，置于真空濃縮機(jī)中，在真空度為0. 06MPa，溫度為50°C的條件下，進(jìn)行真空濃縮，直至濃縮液中無(wú)乙醇味時(shí)為止，分別收集真空冷凝液和真空濃縮液。對(duì)于收集的真空濃縮液，泵入噴霧干燥機(jī)中，在進(jìn)風(fēng)溫度為130°C，出風(fēng)溫度為80°C，噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為8000轉(zhuǎn)/分的條件下，進(jìn)行噴霧干燥；收集干燥粉末，就獲得了平均分子量846Da、純度為90%的刺梨原花青素粉末。對(duì)于收集的真空冷凝液，為體積分?jǐn)?shù)為30%的乙醇溶液，用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇調(diào)節(jié)濃度后可再次用于提取或洗脫刺梨原花青素。實(shí)施例2一種用刺梨果肉制備刺梨原花青素的方法，同實(shí)施例1，其中第⑴步中，刺梨果肉質(zhì)量(g) :20°C純凈水的體積(mL)比為I : 20的比例，提取25分鐘；第一次果汁壓榨渣的質(zhì)量(g) :20°C純凈水體積(mL)比為I : 10的比例，提取·25分鐘，合并壓榨液真空濃縮至可溶性固體的體積分?jǐn)?shù)為30%為止；第(2)步中，第二次果汁壓榨渣質(zhì)量(g) :30°C的體積分?jǐn)?shù)為60%乙醇溶液的體積(mL)比為I : 20的比例，提取45分鐘；第一次刺梨原花青素提取渣質(zhì)量(g) :30°C的體積分?jǐn)?shù)為50%乙醇溶液體積(mL)比為I : 10的比例，提取45分鐘；第(3)步中，超濾器截留分子量為7000Da，在0. 15Mp的壓力下進(jìn)行第一次超濾，噴霧干燥溫度為140°C ；第(4)步中，吸附流速為樹脂柱體積的4倍/小時(shí)，對(duì)于收集的荷載刺梨原花青素的吸附樹脂柱，用2倍樹脂柱體積的純凈水進(jìn)行洗滌，洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%，洗脫液的流速為樹脂柱體積的4倍/小時(shí)；第(5)步中，反滲透操作壓力為2.0Mpa，濃縮液中刺梨原花青素的質(zhì)量濃度達(dá)到11%時(shí)為止，真空濃縮真空度為0. 07MPa，溫度為55°C，噴霧干燥進(jìn)網(wǎng)溫度為140°C，出網(wǎng)溫度為90°C，噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為10000轉(zhuǎn)/分，獲得平均分子量846Da、純度為92%的刺梨原花青素粉末。實(shí)施例3一種用刺梨果肉制備刺梨原花青素的方法，同實(shí)施例1，其中第⑴步中，刺梨果肉質(zhì)量(g) :25°C純凈水的體積(mL)比為I : 30的比例，提取30分鐘；第一次果汁壓榨渣的質(zhì)量(g) :25°C純凈水體積(mL)比為I : 10的比例，提取30分鐘，合并壓榨液真空濃縮至可溶性固體的體積分?jǐn)?shù)為40% ；第(2)步中，第二次果汁壓榨渣質(zhì)量(g) :45°C的體積分?jǐn)?shù)為60%乙醇溶液的體積(mL)比為I : 30的比例，提取60分鐘；第一次刺梨原花青素提取渣質(zhì)量(g) :45°C的體積分?jǐn)?shù)為60%乙醇溶液體積(mL)比為I : 10的比例，提取60分鐘；第(3)步中，超濾器截留分子量為lOOOODa，在0.2Mp的壓力下進(jìn)行第一次超濾，噴霧干燥溫度為150°C ；第(4)步中，吸附流速為樹脂柱體積的6倍/小時(shí)，對(duì)于收集的荷載刺梨原花青素的吸附樹脂柱，用3倍樹脂柱體積的純凈水進(jìn)行洗滌，洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%，洗脫液的流速為樹脂柱體積的6倍/小時(shí)；第(5)步中，反滲透操作壓力為2. 5Mpa，濃縮液中刺梨原花青素的質(zhì)量濃度達(dá)到15%時(shí)為止，真空濃縮真空度為0. 09MPa，溫度為60°C，噴霧干燥進(jìn)網(wǎng)溫度為150°C，出網(wǎng)溫度為95°C，噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為12000轉(zhuǎn)/分，獲得平均分子量846Da、純度為96%的刺梨原 花青素粉末。
權(quán)利要求
1.一種用刺梨果肉制備刺梨原花青素的方法，其特征在于具體方法步驟如下 (1)提取刺梨果汁 以市售的刺梨果肉為原料，先用粉碎機(jī)粉碎，再按刺梨果肉質(zhì)量(g) :15 25°C純凈水的體積(mL)比為I : 10 30的比例，將粉碎后的刺梨果肉與純凈水泵入提取罐中，攪拌提取15 30分鐘后泵入螺旋壓榨機(jī)中進(jìn)行第一次榨汁；收集第一次果汁壓榨液，置于貯藏罐中；再在留有第一次果汁壓榨渣的螺旋壓榨機(jī)中，按第一次果汁壓榨渣的質(zhì)量(g)15 25°C純凈水的體積(mL)比為I : 5 20的比例，再次加入純凈水混合均勻后，再次提取15 30分鐘后進(jìn)行第二次榨汁，分別收集第二次果汁壓榨渣和第二次果汁壓榨液；將第二次果汁壓榨液放置于貯藏罐中與第一次果汁壓榨液合并后，在真空度為0. IMPa，溫度為50°C的條件下經(jīng)真空濃縮至可溶性固體的體積分?jǐn)?shù)為25 40%為止； (2)提取刺梨原花青素 第(I)步完成后，按第二次果汁壓榨洛質(zhì)量(g) : 15 45°C的體積分?jǐn)?shù)為40 60%乙醇溶液的體積(mL)比為I : 10 30的比例，將第二次果汁壓榨渣與乙醇溶液混合均勻后，泵入提取罐中，在攪拌下提取30 60分鐘后進(jìn)行真空過(guò)濾，分別收集第一次刺梨原花青素提取渣和第一次刺梨原花青素提取液；將收集的第一次刺梨原花青素提取液，置于貯藏罐中；對(duì)于收集的第一次刺梨原花青素提取渣，按第一次刺梨原花青素提取渣的質(zhì)量(g)15 45°C的體積分?jǐn)?shù)為40 60%乙醇溶液的體積(mL)比為I : 5 20的比例，將第一次刺梨原花青素提取渣與乙醇溶液混合均勻后泵入提取罐中，在攪拌下提取30 60分鐘后進(jìn)行真空過(guò)濾，分別收集第二次刺梨原花青素提取渣和第二次刺梨原花青素提取液；對(duì)于第二次刺梨原花青素提取液，置于罐中，與第一次刺梨原花青素提取液合并； (3)制備超濾液 第(2)步完成后，將第(2)步制備出的刺梨原花青素合并提取液泵入截留分子量為5000 IOOOODa的超濾器中，在0. I 0. 2Mp的壓力下，進(jìn)行第一次超濾，直至截留液的體積減少到原體積1/10時(shí)為止分別收集第一次超濾濾過(guò)液和第一次超濾截留液，對(duì)于收集的第一次超濾濾過(guò)液，泵入貯藏罐中；對(duì)于收集的第一次超濾截留液，向其中加入純凈水，補(bǔ)充至原體積后，在同等條件下進(jìn)行第二次超濾，直至截留液體積降低至原體積1/10時(shí)為止，分別收集第二次超濾濾過(guò)液和第二次超濾截留液；對(duì)于收集的第二次超濾濾過(guò)液，與收集的第一次超濾濾過(guò)液合并；對(duì)于收集的第二次超濾截留液，泵入噴霧干燥器中，在135 160°C下進(jìn)行噴霧干燥； (4)制備刺梨原花青素純化溶液 第⑶步完成后，將第⑶步制備的刺梨原花青素濾過(guò)合并液泵入吸附樹脂柱(Amberlite XAD7HP或ADS-17或DM130)中，在流速為樹脂柱體積的2 6倍/小時(shí)的條件下進(jìn)行吸附，直至過(guò)柱流出液中出現(xiàn)刺梨原花青素時(shí)為止，收集脫刺梨原花青素的過(guò)柱流出液；對(duì)于荷載刺梨原花青素的吸附樹脂柱，先用I 3倍樹脂柱體積的純凈水進(jìn)行洗滌，收集洗滌液；對(duì)于純凈水洗滌后的荷載刺梨原花青素的吸附樹脂柱，用體積分?jǐn)?shù)為50 70%的乙醇溶液在洗脫液流速為吸附樹脂柱體積的2 6倍/小時(shí)的條件下進(jìn)行洗脫，用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)洗脫液在280nm的吸光度，直至洗脫液在280nm無(wú)吸光度時(shí)為止，收集在280nm有吸光度的洗脫液以及卸載刺梨原花青素的吸附樹脂； (5)制備刺梨原花青素粉末第(4)步完成后，將第(4)步收集的刺梨原花青素洗脫液分別泵入反滲透器中，在操作壓力為I. 5 2. 5Mpa下進(jìn)行反滲透濃縮，直至濃縮液中刺梨原花青素的質(zhì)量濃度達(dá)到8 15%時(shí)為止；分別收集反滲透透過(guò)液和濃縮液；對(duì)于收集的反滲透濃縮液，置于真空濃 縮機(jī)中，在真空度為0. 06 0. 09MPa，溫度為50 60°C的條件下，進(jìn)行真空濃縮，直至濃縮液中無(wú)乙醇味時(shí)為止，分別收集冷凝液和濃縮液；對(duì)于收集的濃縮液，泵入噴霧干燥機(jī)中，在進(jìn)風(fēng)溫度為130 150°C，出風(fēng)溫度為80 95°C，噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為8000 12000轉(zhuǎn)/分的條件下，進(jìn)行噴霧干燥；收集干燥粉末，就獲得了平均分子量846Da、純度為90 95%的刺梨原花青素粉末。
全文摘要
一種用刺梨果肉制備刺梨原花青素的方法，屬于原花青素的制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以市售刺梨果肉為原料，先制備刺梨果肉果汁，后提取原花青素，再制備超濾液和刺梨原花青素純化溶液，最后制備刺梨原花青素粉末。本發(fā)明原料為刺梨果肉來(lái)源廣泛、價(jià)廉易得；在制備出刺梨原花青素的同時(shí)，還制得刺梨果肉果汁等多種產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)了刺梨果肉的綜合利用；設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，節(jié)約能源，生產(chǎn)安全；本發(fā)明方法在生產(chǎn)過(guò)程中充分利用物質(zhì)資源，無(wú)“三廢”排放，有利于環(huán)保；本發(fā)明生產(chǎn)的刺梨原花青素產(chǎn)品純度均高，溶解性好，抗氧化能力強(qiáng)。本發(fā)明可廣泛用于制備刺梨原花青素，采用本發(fā)明制備出的產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于化妝品、保健品和醫(yī)藥等行業(yè)中。
文檔編號(hào)C07D311/62GK102718737SQ20121019496
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月31日
發(fā)明者余文琴, 馮海燕, 周小華, 彭元鴻, 趙化侃 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)