專利名稱：一種微波回收污泥蛋白的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及污泥蛋白的回收方法。
背景技術：
污水處理廠排放的脫水污泥中含有大量生物質資源。一般情況下，干燥的剩余污泥中微生物干重約占40%，其成分以細菌、原生動物為主；其中，細菌約占污泥微生物總量的90% 95%。干燥的細菌菌體，蛋白質含量通常為50% 60%，干燥的原生動物體內蛋白質含量則接近80%。而且，污泥中微生物在新陳代謝過程中所分泌的胞外多聚物(EPS)中亦含有大量蛋白質、氨基酸等組分。通過以上分析可以看出，剩余污泥中蛋白質含量較高(我國污水生物處理單元產生的剩余污泥中，蛋白質含量約占干重的43%左右)，利用剰余污泥為原料，提取其中的蛋 白質具有巨大的實際應用價值。目前國內外對于污泥蛋白回收的方法主要有化學法和生物法?；瘜W法主要包括加熱法和酸堿水解法。采用加熱法時，為了將細胞壁中的脂肪溶解，需要將溫度保持在150°C以上，加熱時間在4h以上。這些方法，能耗高，效率低，投加的酸堿對設備腐蝕性強，使污泥蛋白營養(yǎng)成分損失大，且處理后的混合液PH嚴重偏離中性水平，必須進行酸堿度調節(jié)才能進入后續(xù)處理階段。生物法回收污泥蛋白是指，通過向污泥中投加酶制劑，使菌體中的蛋白質釋放出來，再加以富集、提取，從而獲得蛋白質。該法能耗低，對菌體蛋白質的破壞作用小，反應溫和，操作條件好，且投加藥劑對反應器無腐蝕性等優(yōu)點，但是生物酶來源范圍窄，生產成本高，加大了回收污泥蛋白的成本。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有的污泥蛋白回收方法成本高、能耗大和處理時間長等的問題，而提供一種微波回收污泥蛋白的方法。本發(fā)明微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進行一、將污泥置于微波處理器中，在溫度為80 160°C、微波功率為300 1000W的條件下，微波處理O. 5 lOmin，得到污泥混合液；ニ、將步驟一得到污泥混合液離心分離，得到沉淀和上清液；回收沉淀；向上清液中加入硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質沉淀完全，然后在溫度為O 10°C的條件下，離心分離，得到蛋白質沉淀，將蛋白質沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。本發(fā)明微波回收污泥蛋白的方法的工作原理為能產生偶極距的物質如水分子、蛋白質等吸收微波頻率范圍的能量，使得污泥絮體結構和細菌細胞壁破裂，從而釋放污泥內部的蛋白質等大分子物質。本發(fā)明的關鍵是利用微波破解污泥，污泥是從內部開始升溫，能耗利用率高，處理時間短，環(huán)境友好。本發(fā)明的方法對污泥含水率要求不高，初沉池、ニ沉池和脫水污泥均可直接被消解，無需其他預處理，不需加入任何化學藥品，且處理后無需調節(jié)pH，エ藝程序簡單，在保證回收效果的前提下，縮短了處理時間，降低了生產能耗和成本，所得到的污泥殘渣可以二次利用，不造成二次污染，實現(xiàn)了污泥的資源化、減量化、無害化處理，易于實現(xiàn)エ業(yè)應用的目的。本發(fā)明中微波回收條件相對于其他回收方法溫和許多，反應的溫度要求較低(本發(fā)明中反應溫度為80 160°C )，且反應時間短(本發(fā)明中反應時間僅為O. 5 IOmin)，安全性高，能耗小，效率高。本發(fā)明利用微波處理剩余污泥，通過離心得到上清液，上清液中蛋白質的提取率達到38% 50%，在上清液中加入硫酸銨通過鹽析得到蛋白質的回收率為88% 90%，污泥減少率達到33% 40%。 本發(fā)明用于回收污泥蛋白。


圖I為本發(fā)明實施例一的エ藝流程圖。
具體實施例方式本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式
，還包括各具體實施方式
之間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進行一、將污泥置于微波處理器中，在溫度為80 160°C、微波功率為300 1000W的條件下，微波處理O. 5 lOmin，得到污泥混合液；ニ、將步驟一得到污泥混合液離心分離，得到沉淀和上清液；回收沉淀；向上清液中加入硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質沉淀完全，然后在溫度為O 10°C的條件下，離心分離，得到蛋白質沉淀，將蛋白質沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。本實施方式微波回收污泥蛋白的方法的工作原理為能產生偶極距的物質如水分子、蛋白質等吸收微波頻率范圍的能量，使得污泥絮體結構和細菌細胞壁破裂，從而釋放污泥內部的蛋白質等大分子物質。本實施方式的關鍵是利用微波破解污泥，污泥是從內部開始升溫，能耗利用率高，處理時間短，環(huán)境友好。本實施方式的方法對污泥含水率要求不高，初沉池、ニ沉池和脫水污泥均可直接被消解，無需其他預處理，不需加入任何化學藥品，且處理后無需調節(jié)pH，エ藝程序簡單，在保證回收效果的前提下，縮短了處理時間，降低了生產能耗和成本，所得到的污泥殘渣可以二次利用，不造成二次污染，實現(xiàn)了污泥的資源化、減量化、無害化處理，易于實現(xiàn)エ業(yè)應用的目的。本實施方式中微波回收條件相對于其他回收方法溫和許多，反應的溫度要求較低(本發(fā)明中反應溫度為80 160°C )，且反應時間短(本發(fā)明中反應時間僅為O. 5 IOmin)，安全性高，能耗小，效率高。本實施方式利用微波處理剩余污泥，通過離心得到上清液，上清液中蛋白質的提取率達到38% 50%，在上清液中加入硫酸銨通過鹽析得到蛋白質的回收率為88% 90 %，污泥減少率達到33 % 40 %。
具體實施方式
ニ 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中，在溫度為90 140°C、微波功率為500 800W的條件下，微波處理I 8min，得到污泥混合液。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中，在溫度為100 120°C、微波功率為600 700W的條件下，微波處理2 5min，得到污泥混合液。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟ニ中，將步驟一得到污泥混合液，在轉速為2000 6000r/min的條件下，離心15 30min，得到沉
淀和上清液。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟ニ中，將步驟一得到污泥混合液，在轉速為3000 5000r/min的條件下，離心20 25min，得到沉
淀和上清液。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟ニ中所述硫酸銨溶液的質量分數(shù)為30% 55%。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟ニ中向上清液中加入硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質沉淀完全，然后在溫度為4 8°C的條件下，離心分離。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟ニ中上清液中的蛋白質沉淀完全后，在溫度為O 10°C的條件下，在轉速為3000 10000r/min的條件下，離心5 30min，得到蛋白質沉淀，將蛋白質沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟ニ中上清液中的蛋白質沉淀完全后，在溫度為O 10°C的條件下，在轉速為5000 8000r/min的條件下，離心10 20min，得到蛋白質沉淀，將蛋白質沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟ニ中將蛋白質沉淀在40 70°C的條件下，烘干48 96h，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。其它與具體實施方式
一至九之一相同。采用以下實施例和對比實驗驗證本發(fā)明的有益效果實施例一本實施例微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進行一、將40ml污泥置于微波處理器中，在溫度為150°C、微波功率為600W的條件下，微波處理4min，得到污泥混合液；ニ、將經(jīng)步驟一得到污泥混合液在轉速為3000r/min的條件下，離心20min，得到沉淀和上清液；回收沉淀；向上清液中加入質量分數(shù)為40%的硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質沉淀完全，然后在溫度為4°C的條件下，在轉速為7000r/min的條件下，離心lOmin，得到蛋白質沉淀，將蛋白質沉淀在60°C下烘干48h，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。本實施例中采用的微波處理器為美國CEM公司生產的Mars5高通量密閉微波消解系統(tǒng)，微波頻率為450MHz。
本實施例中所用的污泥為污水處理廠ニ沉池新鮮污泥，污泥的含水率為98 %，用半微量凱式定氮法測得蛋白質含量占污泥干重的46% ;將步驟ニ離心污泥混合液所得的沉淀在105°C的烘箱中烘至恒重稱量，計算得污泥減少率為33. 72% ;所得污泥殘渣可用做園林用土，不造成污染。用考馬斯亮藍法測定步驟ニ離心污泥混合液所得的上清液中蛋白質的濃度，得蛋白質的提取率為44. 08% ;將步驟ニ烘干后得到的粗蛋白，稱重，計算得到蛋白回收率為89. 46%。本實施例中污泥減少率、蛋白質的提取率以及蛋白質的回收率的計算方法如下所示污泥減少率=(微波處理前污泥固體質量-微波處理后污泥固體質量)/微波處理前污泥固體質量X 100%蛋白質的提取率=(提取液蛋白質濃度X提取液體積)/污泥所含蛋白總量 X 100% 蛋白質的回收率=烘干所得粗蛋白質量/(提取液蛋白質濃度X提取液體積)X 100%實施例ニ 本實施例微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進行一、將45ml污泥置于微波處理器中，在溫度為120°C、微波功率為600W的條件下，微波處理4min，得到污泥混合液；ニ、將經(jīng)步驟一得到污泥混合液在轉速為3000r/min的條件下，離心20min，得到沉淀和上清液；回收沉淀；向上清液中加入質量分數(shù)為40%的硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質沉淀完全，然后在溫度為10°c的條件下,在轉速為3000r/min的條件下,離心20min,得到蛋白質沉淀，將蛋白質沉淀在60°C下烘干48h，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。本實施例中采用的微波處理器為美國CEM公司生產的Mars5高通量密閉微波消解系統(tǒng)，微波頻率為450MHz。本實施例中所用的污泥由污水處理廠初沉污泥和ニ沉污泥按質量比為I : 8混合所得，混合污泥的含水率為97%，用半微量凱式定氮法測得蛋白質含量占污泥干重的41%;將步驟ニ離心污泥混合液所得的沉淀在105°C的烘箱中烘至恒重稱量，計算得污泥減少率為34. 62% ;用考馬斯亮藍法測定步驟ニ離心污泥混合液所得的上清液中蛋白質的濃度，得蛋白質的提取率為42. 77% ;將步驟ニ烘干后得到的粗蛋白稱重，計算得到蛋白回收率為89. 51%。實施例三本實施例微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進行一、將45ml污泥置于微波處理器中，在溫度為110°C、微波功率為600W的條件下，微波處理4min，得到污泥混合液；ニ、將經(jīng)步驟一得到污泥混合液在轉速為3000r/min的條件下，離心20min，得到沉淀和上清液；回收沉淀；向上清液中加入質量分數(shù)為40%的硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質沉淀完全，然后在溫度為10°C的條件下，在轉速為5000r/min的條件下，離心lOmin，得到蛋白質沉淀，將蛋白質沉淀在60°C下烘干48h，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。本實施例中采用的微波處理器為美國CEM公司生產的Mars5高通量密閉微波消解系統(tǒng)，微波頻率為450MHz。本實施例中所用的污泥為脫水污泥，脫水污泥的含水率為87%，用半微量凱式定氮法測得蛋白質含量占污泥干重的47% ;將步驟ニ離心污泥混合液所得的沉淀在105°C的 烘箱中烘至恒重稱量，計算得污泥減少率為35. 14% ;用考馬斯亮藍法測定步驟ニ離心污泥混合液所得的上清液中蛋白質的濃度，得蛋白質的提取率為40. 09% ;將步驟ニ烘干后得到的粗蛋白稱重，計算得到蛋白回收率為88. 52%。
權利要求
1.一種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進行 一、將污泥置于微波處理器中，在溫度為80 160°C、微波功率為300 1000W的條件下，微波處理O. 5 lOmin，得到污泥混合液； ニ、將步驟一得到污泥混合液離心分離，得到沉淀和上清液；回收沉淀；向上清液中加入硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質沉淀完全，然后在溫度為O 10°C的條件下，離心分離，得到蛋白質沉淀，將蛋白質沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。
2.根據(jù)權利要求I所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟一中，在溫度為90 140°C、微波功率為500 800W的條件下，微波處理I 8min，得到污泥混合液。
3.根據(jù)權利要求I所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟一中，在溫度為100 120°C、微波功率為600 700W的條件下，微波處理2 5min，得到污泥混合液。
4.根據(jù)權利要求I或2所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中，將步驟一得到污泥混合液，在轉速為2000 6000r/min的條件下,離心15 30min,得到沉淀和上清液。
5.根據(jù)權利要求I或2所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中，將步驟一得到污泥混合液，在轉速為3000 5000r/min的條件下,離心20 25min,得到沉淀和上清液。
6.根據(jù)權利要求I所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中所述硫酸銨溶液的質量分數(shù)為30% 55%。
7.根據(jù)權利要求I所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中向上清液中加入硫酸銨溶液，至上清液中的蛋白質沉淀完全，然后在溫度為4 8°C的條件下，離心分離。
8.根據(jù)權利要求I或2所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中上清液中的蛋白質沉淀完全后，在溫度為O 10°C的條件下，在轉速為3000 10000r/min的條件下，離心5 30min，得到蛋白質沉淀，將蛋白質沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。
9.根據(jù)權利要求I或2所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中上清液中的蛋白質沉淀完全后，在溫度為O 10°C的條件下，在轉速為5000 8000r/min的條件下，離心10 20min，得到蛋白質沉淀，將蛋白質沉淀烘干，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。
10.根據(jù)權利要求9所述的ー種微波回收污泥蛋白的方法，其特征在于步驟ニ中將蛋白質沉淀在40 70°C的條件下，烘干48 96h，得到粗蛋白，完成污泥蛋白的回收。
全文摘要
一種微波回收污泥蛋白的方法，它涉及污泥蛋白的回收方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有的污泥蛋白回收方法成本高、能耗大和處理時間長等的問題。微波回收污泥蛋白的方法按以下步驟進行一、將污泥在溫度為80～160℃、微波功率為300～1000W的條件下，處理0.5～10min，得污泥混合液；二、將污泥混合液離心，向上清液中加入硫酸銨溶液，至蛋白質沉淀完全，然后離心分離，得到蛋白質沉淀，將蛋白質沉淀烘干。本發(fā)明的微波回收條件相對于其他回收方法溫和許多，反應的溫度要求較低，且反應時間短，安全性高，能耗小，效率高。本發(fā)明的蛋白質的回收率為88％～90％，污泥減少率為33％～40％。本發(fā)明用于回收污泥蛋白。
文檔編號C07K1/30GK102690323SQ20121019529
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月14日 優(yōu)先權日2012年6月14日
發(fā)明者劉玉蕾, 方芳, 李丹陽, 王魯, 趙茜, 韓洪軍 申請人:哈爾濱工業(yè)大學