專利名稱：鈣鹽法精制m的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及橡膠硫化促進(jìn)劑，具體涉及一種粗品橡膠硫化促進(jìn)劑M (2-巰基苯并噻唑)的精制方法。
背景技術(shù)：
橡膠硫化促進(jìn)劑M (2-巰基苯并噻唑)是噻唑類促進(jìn)劑的重要老品種，同時(shí)又是大多數(shù)次磺酰胺類促進(jìn)劑合成的母體材料，在各類橡膠助劑中產(chǎn)量占據(jù)首位。M在橡膠工業(yè)的另一個(gè)用途是作為塑解劑，在天然橡膠的塑煉過(guò)程中加入少量的M，可大大增加生膠的塑煉速度，也可有效地阻止銅的腐蝕，也能作為礦物浮選劑、載體樹(shù)脂，還能用于環(huán)氧樹(shù)脂的改性，純品可用作金屬特種試劑，用途極為廣泛。但是促進(jìn)劑M的“三廢”問(wèn)題，至今全球都沒(méi)有很好解決。在目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)主要采用以苯胺為原料和二硫化碳、硫黃進(jìn)行反應(yīng)得至IJ，其中又分為高壓法和常壓法，目前一般采用的是高壓法，即把苯胺、CS2和S三種原料在·高溫高壓下合成，再經(jīng)過(guò)一系列后處理分離、提純到促進(jìn)劑M。從后處理的不同，又可分為酸堿法和溶劑法。目前工藝大部分都采用酸堿法精制M,所得純度低，熔點(diǎn)一般170-171°C，工藝復(fù)雜，條件控制苛刻，腐蝕設(shè)備，產(chǎn)生大量廢水需要處理，三廢污染大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提出了一種鈣鹽法精制M的生產(chǎn)方法。本發(fā)明以廉價(jià)易得的鈣氧化物或其氫氧化物或兩者的混合物作為分離劑替代高濃度液堿作為原料，克服了 M純度低、收率低、腐蝕設(shè)備、廢水量大，COD高的缺點(diǎn)。本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
苯胺、CS2和S三種原料在高溫高壓下合成粗品M，在粗品M中，加入以鈣氧化物或其氫氧化物或兩者混合物作為分離劑的水混合乳液，粗品M與分離劑的摩爾比為I :0. 5-1. 5，控制溫度在40-100°C下反應(yīng)1-2小時(shí)，加水稀釋，然后通過(guò)鼓入空氣，使粗M中與M性質(zhì)相近雜質(zhì)的鈣鹽優(yōu)先和鼓入空氣中的C02反應(yīng)生成碳酸鈣微粒并游離出雜質(zhì)，在鼓入空氣的氣浮作用下碳酸鈣微粒與游離出的雜質(zhì)進(jìn)行吸附聚集，從而分離提純；M鈣鹽溶液經(jīng)靜置移出，經(jīng)酸析中和M鈣鹽，脫水干燥得到精制M。其中，粗品M與分離劑的摩爾比優(yōu)選I :0. 95-1. 05。其中，稀釋用水量為水混合乳液體積的15-40倍，優(yōu)選20-30倍。其中，分離劑與溶劑水混合成含氫氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 — 40%的水乳狀液。其中，酸析所用酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-25%的工業(yè)副產(chǎn)品鹽酸。其中，酸析中和反應(yīng)控制終點(diǎn)pH5-6。其中，分離劑鈣氧化物或其氫氧化物或兩者混合物有效成分含量在50-100%。所謂有效成分是指鈣氧化物中的氧化鈣，鈣氫氧化物中的氫氧化鈣。本發(fā)明鈣鹽法精制M的生產(chǎn)方法，采用了廉價(jià)易得的鈣氧化物或氫氧化物或兩者的混合物作為分離劑，較大程度提高了高壓法M的收率與質(zhì)量，可以減輕我國(guó)目前氯堿行業(yè)的負(fù)擔(dān)及高額的運(yùn)輸費(fèi)用，使得豐富的鈣資源能夠在工業(yè)上有了新的利用；鈣氧化物或氫氧化物或兩者的混合物作為分離劑，可利用空氣中CO2來(lái)代替強(qiáng)酸硫酸進(jìn)行變化，既減少了設(shè)備的腐蝕又凈化了空氣中超標(biāo)的CO2，使大氣環(huán)境得以改善；同時(shí)工業(yè)副產(chǎn)鹽酸又可以得到充分利用，減少了廢鹽酸的排放對(duì)環(huán)境的污染；由于氫氧化鈣的溶解度比氫氧化鈉小得多，氫氧化鈣溶液的腐蝕性和堿性比氫氧化鈉小，對(duì)M的分離選擇性好，可節(jié)約80%以上用水量，與氫氧化鈉相比可在較低溫度下進(jìn)行生產(chǎn)，能源的消耗大大降低。本發(fā)明采用鈣氧化物或氫氧化物或兩者的混合物作為分離劑，在經(jīng)濟(jì)上和技術(shù)上都是較佳選擇，真正實(shí)現(xiàn)了節(jié)能、降耗、清潔、環(huán)保的目的。表I至表3是鈣鹽法與鈉鹽法的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)比較
表I精制方法不同收率質(zhì)量對(duì)比__
權(quán)利要求
1.鈣鹽法精制M的生產(chǎn)方法，其特征在于在粗品M中，加入以鈣氧化物或其氫氧化物或兩者混合物作為分離劑的水混合乳液，粗品M與分離劑的摩爾比為I :0. 5-1. 5，控制溫度在40-100°C下反應(yīng)1-2小時(shí)，加水稀釋，然后通過(guò)鼓入空氣，使粗M中與M性質(zhì)相近雜質(zhì)的鈣鹽優(yōu)先和鼓入空氣中的CO2反應(yīng)生成碳酸鈣微粒并游離出雜質(zhì)，在鼓入空氣的氣浮作用下碳酸鈣微粒與游離出的雜質(zhì)進(jìn)行吸附聚集，從而分離提純；M鈣鹽溶液經(jīng)靜置移出，經(jīng)酸析中和M鈣鹽，脫水干燥得到精制M。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈣鹽法精制M的生產(chǎn)方法，其特征在于粗品M與分離劑的摩爾比為I 0. 95-1. 05。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈣鹽法精制M的生產(chǎn)方法，其特征在于稀釋用水量為水混合乳液體積的15-40倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈣鹽法精制M的生產(chǎn)方法，其特征在于稀釋用水量為水混合乳液體積的20-30倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈣鹽法精制M的生產(chǎn)方法，其特征在于分離劑與溶劑水混合成含氫氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-40%的水乳狀液。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈣鹽法精制M的生產(chǎn)方法，其特征在于酸析所用酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-25%的工業(yè)副產(chǎn)品鹽酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鈣鹽法精制M的生產(chǎn)方法，其特征在于酸析中和反應(yīng)控制終點(diǎn)PH5-6。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鈣鹽法精制M的生產(chǎn)方法，在粗品M中，加入以鈣氧化物或其氫氧化物或兩者混合物作為分離劑的水混合乳液，粗品M與分離劑的摩爾比為10.5-1.5，控制溫度在40-100℃下反應(yīng)1-2小時(shí)，加水稀釋，然后通過(guò)鼓入空氣，使粗M中與M性質(zhì)相近雜質(zhì)的鈣鹽優(yōu)先和鼓入空氣中的CO2反應(yīng)生成碳酸鈣微粒并游離出雜質(zhì)，在鼓入空氣的氣浮作用下碳酸鈣微粒與游離出的雜質(zhì)進(jìn)行吸附聚集，從而分離提純；M鈣鹽溶液經(jīng)靜置移出，經(jīng)酸析中和M鈣鹽，脫水干燥得到精制M。本發(fā)明以廉價(jià)易得的鈣氧化物或其氫氧化物或兩者的混合物作為分離劑替代高濃度液堿作為原料，克服了M純度低、收率低、腐蝕設(shè)備、廢水量大,COD高的缺點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D277/72GK102718729SQ20121022189
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月1日
發(fā)明者劉經(jīng)福, 徐承秋, 苗靜, 趙峰, 郭國(guó)強(qiáng) 申請(qǐng)人:山東尚舜化工有限公司