專利名稱：一種利用V_E粉快速吸附南極磷蝦蝦青素及其酯并分離V_E的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種利用Ve粉快速吸附南極磷蝦蝦青素及其酯并進行分離的方法。
背景技術：
南極磷奸(Euphausia superba),又名大磷奸,生活在南冰洋的南極洲水域。以群集方式生活，有時密度達I萬 3萬只/m3。它們可能是地球上最成功的動物物種，大約有5-50億噸(因估量方法不同有較大差異)。南極磷蝦漁業(yè)每年約10萬噸。主要漁業(yè)國家為日本和波蘭。在日本主要用作為料理，而世界其他地方則作為動物飼料及魚餌。天然蝦青素90%以上以酯化形式存在，較穩(wěn)定。大多產品的制備、儲存和應用均以蝦青素酯的形式進行。南極磷蝦含有蝦青素和蝦青素與脂肪酸結合的蝦青素酯，蝦青素和蝦青素酯應用在養(yǎng)殖業(yè)，進入動物體后可以不經修飾或生化轉化而直接貯存在組織中，使 一些水生動物的皮膚和肌肉出現(xiàn)健康而鮮艷的顏色，使禽蛋及禽的羽毛、皮膚、腳、喙呈現(xiàn)健康的金黃色和紅色，目前已被作為食品添加劑用于食品的著色，保鮮及營養(yǎng)。蝦青素是一種優(yōu)良的抗氧化劑，在抗氧化劑淬滅自由基的產生方面起著重要的作用，蝦青素的抗氧化能力比￠-胡蘿卜素和Ve高許多倍。蝦青素有促進生長繁殖的作用，可促進魚的生產繁殖，促進魚卵受精，減少胚胎發(fā)育的死亡率,加快個體生長,增加成熟速度和生殖力,還能提高家禽的產蛋率。蝦青素能夠增強免疫并具有抗癌作用，可促進抗體的產生，增強動物免疫功能，也可以調節(jié)部分基因的活性，抑制惡性腫瘤的轉移，具有有效地預防或減緩癌癥的作用。動物實驗已表明，蝦青素對口腔癌和膀胱癌有預防作用。在抑制肝癌方面也有明顯的效果。通過對裸鼠表皮實驗說明蝦青素抑制腫瘤發(fā)生的效應在于對腫瘤增殖的抑制。蝦青素能通過血腦屏障有效防止視網膜的氧化和感光器細胞的損傷，可用于預防和治療年齡相關性黃斑變性，改善視網膜功能。蝦青素還具有保護神經系統(tǒng)尤其是大腦和脊髓受到氧化損傷的功效，能有效治療缺血性的重復灌注損傷、脊髓損傷、帕金森綜合癥、老年性癡呆綜合癥等中樞神經系統(tǒng)疾病。隨著蝦青素生物功能研究和藥理藥效試驗的逐步深入，蝦青素在藥品、化妝品和高級營養(yǎng)保健食品產業(yè)應用廣泛?；瘖y品中添加蝦青素可起到抗衰老、防曬等效果，用于唇膏可長時間保持著色且利于皮膚健康。蝦青素制備的原料有蝦、蟹、蝦殼、蝦蛋白等動物原料，也有用紅球藻或紅法夫酵母、粘紅酵母BF-6發(fā)酵。瑞士的羅氏公司用化學合成法生產含量5-10%的蝦青素。蝦青素的制備有食用油提取法；有機溶劑提取法常見的有丙酮、乙醇、石油醚、氯仿、正已烷等，各種溶劑提取效果不同，也有的用二氧化碳超臨界提取法等。去除萃取劑后所得的是蝦青素及其酯、磷脂和甘油三酯類等的混合物。欲制備蝦青素及其酯還要用其他溶劑或其他方法進一步提取富集，不管實驗室制備還是工業(yè)生產，工藝都較為復雜。

發(fā)明內容
針對上述現(xiàn)有技術，本發(fā)明提供了一種利用Ve粉快速吸附并分離得到南極磷蝦蝦青素及其酯的方法，可以實現(xiàn)工業(yè)化生產。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的一種利用Ve粉快速吸附南極磷蝦蝦青素及其酯并分離Ve的方法，步驟如下(I)取干的南極磷蝦I公斤，加入6升正已烷或石油醚或6#汽油，攪拌提取I 3h，過濾得濾液，再重復該過程兩次，將3次的濾液合并；(2)按600 IOOOml濾液加入2 20g白色Ve粉(白色Ve粉為市場上常規(guī)的產品，含Ve50 %，，硅膠50 % )的比例向濾液中加入白色Ve粉，同時攪拌，不到5秒鐘，濾液中的紅色被白色Ve粉迅速吸附，倒出液體得紅色^粉；或將白色Ve粉等量分次加入，每次吸附完成后，分離出吸附過的Ve粉后再加入，然后將多次吸附的Ve粉合并在一起；
(3)將紅色Ve粉用丙酮洗脫至白色，其比例為每Iml紅色Ve粉加入3 5ml丙酮，過濾得洗脫液，同樣洗脫方法再重復I 2次，合并洗脫液，將丙酮蒸發(fā)除去，得含有蝦青素及其酯的紅色膏狀物；(4)取Ig紅色膏狀物，加入5 20ml 二氯甲烷配成混合溶液，再向混合溶液中加入5 16ml乙醇，混勻，得澄明的紅色液體，向溶液體中再加入5 IOml去離子水，混勻，液體靜置后分為上下兩層上層為乳白色渾濁液，下層為澄清的紅色液體，將上下兩層分離；(5)向下層紅色液體中加入5 15ml乙醇和5 IOml去離子水,混勻,靜止分離出上下兩層，將上下兩層分離；再重復該過程3次，共提取5次，最后得到的下層液體蒸發(fā)去除溶劑后，即得蝦青素及其酯；將5次的上層液合并，蒸發(fā)得VE，回收利用。整個操作過程在避光條件下進行。檢測將上述方法得到的Ve采用高效液相法與Ve標準品對照檢測，檢測條件為柱(250mmX4. 6mm)填料孔徑5um,流動相甲醇,流速溫度30°C,進樣量20ml,檢測波長291nm，可在10. 38min出現(xiàn)檢測峰，峰高及面積隨Ve的升高而增大增高(加樣回收率實驗)，并且與Ve標準品液Ve峰對齊，可證明上層液蒸發(fā)后得到的是Ve。本發(fā)明的一種利用Ve粉快速吸附南極磷蝦蝦青素及其酯的方法，利用白色Ve粉快速吸附南極磷蝦蝦青素及其酯后，對其進行了分離，經檢測表明，可以將Ve和蝦青素及其酯分開。本發(fā)明的一種利用Ve粉快速吸附南極磷蝦蝦青素及其酯的方法，吸附快速、效果好，可應用于工業(yè)化大規(guī)模生產。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實施例I干南極磷蝦100g，每次用600ml正已烷提取3h，提取3次，合并提取液過濾得1200ml濾液，向濾液中加入14g白色Ve粉(含Ve50%,硅膠50%)，攪拌吸附，靜止分離出紅色Ve粉、向紅色Ve粉中加入210ml丙酮洗脫蝦青素及其酯，每次加入丙酮量相同共洗3次，合并洗脫液，蒸去丙酮得紅色膏狀物(少量Ve及蝦青素及其酯混合物)。取Ig膏狀物加入15ml 二氯甲烷混勻，加入IOml乙醇混勻，加入5ml去離子水混勻，靜止，液體分為上層的乳白色渾濁液和下層的紅色澄明液，將上下兩層各自分離，下層紅色液再加入同量乙醇和去離子水重復以上過程4次，合并5次上層液蒸發(fā)出液體得VE，下層液體蒸發(fā)后得蝦青素及其酯，整個操作過程在避光條件下進行。實施例2南極磷蝦蝦青素及其酯用白色Ve粉快速吸附，洗脫得紅色膏狀物原料方法同實施例1，膏狀物中Ve和蝦青素及其酯的分離方法同實施例1，只不過所用溶劑的量為二氯甲烷為 IOml,乙醇 7ml,水 5ml。實施例3Ve和蝦青素及其酯紅色膏狀物原料的制法及Ve和蝦青素及其酯的分離方法同實施例1，所不同的是分離時溶劑的用量為二氯甲烷為20ml，乙醇為15ml，水為10ml。實施例4 實施步驟同實施例1，所用乙醇濃度為95% (體積分數(shù))，去離子水PH=7。
權利要求
1.一種利用Ve粉快速吸附南極磷蝦蝦青素及其酯的方法，其特征在于步驟如下 (1)取干的南極磷蝦I公斤，加入6升正已烷或石油醚或6#汽油，攪拌提取I 3h，過濾得濾液，再重復該過程兩次，將3次的濾液合并； (2)按600 IOOOml濾液加入2 20g白色Ve粉的比例向濾液中加入白色Ve粉，同時攪拌，不到5秒鐘，濾液中的紅色被白色Ve粉迅速吸附，倒出液體得紅色Ve粉；或將白色^粉等量分次加入，每次吸附完成后，分離出吸附過的Ve粉后再加入，然后將多次吸附的Ve粉合并在一起； (3)將紅色Ve粉用丙酮洗脫至白色，其比例為每Iml紅色Ve粉加入3 5ml丙酮，過濾得洗脫液，同樣洗脫方法重復I 2次，合并洗脫液，將丙酮蒸發(fā)除去，得含有蝦青素及其酯的紅色膏狀物； (4)取Ig紅色膏狀物，加入5 20ml二氯甲烷配成混合溶液，再向混合溶液中加入5 16ml乙醇，混勻，得澄明的紅色液體，向溶液體中再加入5 IOml去離子水，混勻，液體靜置后分為上下兩層上層為乳白色渾濁液，下層為澄清的紅色液體，將上下兩層分離； (5)向下層紅色液體中加入5 15ml乙醇和5 IOml去離子水,混勻,靜止分離出上下兩層，將上下兩層分離；再重復該過程3次，共提取5次，最后得到的下層液體蒸發(fā)去除溶劑后，即得蝦青素及其酯。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種利用Ve粉快速吸附南極磷蝦蝦青素及其酯的方法，其特征在于所述整個操作過程在避光條件下進行。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用VE粉快速吸附南極磷蝦蝦青素及其酯并分離VE的方法向干南極磷蝦的正已烷或環(huán)已烷或石油醚或6#汽油的提取液中加入白色VE粉攪拌吸附，可將提取液中的蝦青素及其酯吸附，再將分離得到的紅色VE粉用丙酮洗脫至VE粉變白得紅色膏狀物，取紅色膏狀物，加入二氯甲烷，再加入乙醇，混勻，得澄明的紅色液體，再加入去離子水，混勻，液體靜置后分為上下兩層，將上下兩層分離；再重復該過程4次，最后得到的下層液體蒸發(fā)去除溶劑后，即得蝦青素及其酯，將上層液合并，蒸發(fā)得VE。本發(fā)明的一種利用VE粉快速吸附南極磷蝦蝦青素及其酯的方法，吸附快速、效果好，可以將VE和蝦青素及其酯分開，可應用于工業(yè)化大規(guī)模生產。
文檔編號C07C403/24GK102746204SQ20121025004
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月18日 優(yōu)先權日2012年7月18日
發(fā)明者劉代成, 孫曉昀 申請人:山東師范大學