專利名稱：一種6-氨基嘌呤的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物的制備方法，尤其涉一種6-氨基嘌呤的制備方法。
背景技術(shù)：
6-氨基嘌呤，中文別名腺嘌呤；英文名稱Adenine英文別名6-Aminopurine; Vitamin B4,具有植物激動(dòng)素作用，其片劑或注射劑可用于粒性白血球減少癥等。也可應(yīng)用于組織培養(yǎng)和生化試劑及合成藥如維生素B4，嘌呤類藥物等原料。也用 于生化和藥物分析。按起始原料的不同，6-氨基嘌呤的合成方法可以歸納為以下四種。上海第十二制藥廠(中國醫(yī)藥工業(yè)雜志，1972，5:17)以丙二酸二乙酯為最初原料，經(jīng)環(huán)合，硝化，氯化，氨化，環(huán)合，成鹽共六步反應(yīng)制得，這個(gè)方法反應(yīng)步驟多、收率低，僅有18.96%。廣州醫(yī)學(xué)院化學(xué)教研室(廣州醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，1977,02:25)提出用甲酰胺及氧氯化磷為主要原料反應(yīng)15小時(shí)一步法合成6-氨基嘌呤，收率達(dá)到30%，但是這條路線的反應(yīng)時(shí)間較長，收率低。林紫云等(中國醫(yī)藥工業(yè)雜志，2003，34( 3) :111)以次黃嘌呤為原料，在無水吡啶中，縮合劑三氯氧磷參與下反應(yīng)，通過N -嘌呤基-6-吡啶鹽中間體合成6-氨基嘌呤，總收率73%。次黃嘌呤經(jīng)三氯氧磷在叔胺存在下氯化得6-氯代嘌呤，再經(jīng)氨化也可得腺嘌呤(J Am Chem Soc. , 1954, 76:6073; J Am Chem Soc. , 1982, 104: 3349; J Am Chem Soc.,2007，129: 7055; J Am Chem Soc., 1990，112: 8174; Eur J Org Chem, 2002, 14:2356),但是次黃嘌呤的來源較少，這條路線沒有辦法達(dá)到大規(guī)模應(yīng)用。王凱等以4，6-二氯-5-硝基嘧啶為原料合成6-氨基嘌呤(CN102127081)，但是4，6-二氯-5-硝基嘧啶在工業(yè)上沒有大規(guī)模的來源。因此，應(yīng)該提供一種新的技術(shù)方案解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述不足，提供一種工藝方法簡單、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)品純度高的6-氨基嘌呤的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是將6-氨基-7-乙酰基嘌呤和堿按摩爾比I :1 3的比例進(jìn)行投料，在溫度為80-100°C下反應(yīng)2-6小時(shí)；然后加活性炭，保溫1-3小時(shí)進(jìn)行脫色，脫色后溶液過濾，濾液用質(zhì)量百分比為10-30%的鹽酸中和至pH值7-8，冷卻溶液至0-10°C ;再過濾，濾餅在50-100°C下干燥5-10小時(shí)，得到6-氨基嘌呤。所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉；所述堿的質(zhì)量百分比濃度為10-30%。上述6-氨基嘌呤的制備合成路線如下所示
權(quán)利要求
1.一種6-氨基嘌呤的制備方法，其特征在于包括如下步驟將6-氨基-7-乙?；堰屎蛪A按摩爾比I :1 3的比例進(jìn)行投料,在溫度為80-100°C下反應(yīng)2-6小時(shí)；然后加活性炭，保溫1-3小時(shí)進(jìn)行脫色，脫色后溶液過濾，濾液用質(zhì)量百分比為10-30%的鹽酸中和至pH值7-8，冷卻溶液至O-1 (TC ;再過濾，濾餅在50-100°C下干燥5-10小時(shí)，得到6-氨基嘌呤。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種6-氨基嘌呤的制備方法，其特征在于所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種6-氨基嘌呤的制備方法，其特征在于所述堿的質(zhì)量百分比濃度為10-30%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種6-氨基嘌呤的制備方法，其特征在于包括如下步驟將6-氨基-7-乙酰基嘌呤和堿按摩爾比11～3的比例進(jìn)行投料，在溫度為80-100℃下反應(yīng)2-6小時(shí)；然后加活性炭,保溫1-3小時(shí)進(jìn)行脫色，脫色后溶液過濾，濾液用質(zhì)量百分比為10-30%的鹽酸中和至pH值7-8，冷卻溶液至0-10℃；再過濾，濾餅在50-100℃下干燥5-10小時(shí)，得到6-氨基嘌呤。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明工藝方法簡單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品純度高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D473/34GK102775406SQ20121025518
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月23日
發(fā)明者李顯龍, 蔣成君, 邢小蓬, 黃建軍 申請人:江蘇啟和化工有限公司