專利名稱：一種從山茱萸核中提純?chǔ)乱还如薮嫉姆椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種生物活性物質(zhì)植物留醇的分離純化方法，更具體地說，涉及ー種從山茱萸核中快速批量提取高純度3 —谷留醇的方法。
背景技術(shù)：
^ 一谷留醇是重要的留體藥物和維生素D3的生產(chǎn)原料，特別是抗非典(SARS)共藥“糖皮質(zhì)激素”的關(guān)鍵中間體；對(duì)于癌癥，例如治療宮頸癌和皮膚癌都有明顯的療效；具有抑制人體對(duì)膽固醇的吸收，促進(jìn)膽固醇的降解代謝，抑制膽固醇的生化合成等降低膽固醇的作用；并且P —谷留醇可以用于預(yù)防和治療冠心病，動(dòng)脈粥樣硬化類的心臟?。挥休^強(qiáng)的抗炎和退熱作用，類似于氫化可的松、經(jīng)基保泰松和阿斯匹林，且無此類藥物的副作用；對(duì)皮膚有很好的滲透性，能降低脂蛋白，增強(qiáng)脂肪酶的活性，防御紅斑，抑制皮膚炎癥， 保持皮膚表面水分，促進(jìn)皮膚新陳代謝，防止皮膚老化等，還有生發(fā)養(yǎng)發(fā)等功效。所以可以作為皮膚營(yíng)養(yǎng)劑用于很多化妝品中；并且能使頭發(fā)變強(qiáng)勁，不易斷裂，減少靜電效應(yīng)，保護(hù)頭皮，所以現(xiàn)在3 —谷留醇已經(jīng)代替膽留醇廣泛應(yīng)用于護(hù)發(fā)素、生發(fā)香水等化妝品的生產(chǎn)中；最新研究表明P —谷留醇是一種優(yōu)質(zhì)、天然的“保肝、護(hù)肝”活性成分，可以穩(wěn)定、修復(fù)肝細(xì)胞膜，使肝細(xì)胞處于ー種健康的生命狀態(tài)?？偠灾?，P —谷留醇有很大市場(chǎng)潛力，將成為廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品以及化妝品行業(yè)的ー種必要物資，因此具有廣闊的市場(chǎng)前景。國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的分離純化P —谷留醇技術(shù)大多存在得率低、成本高，且P —谷留醇純度低(只有60%左右，很難達(dá)到90%以上)等問題。而本發(fā)明以山茱萸果核為原料生產(chǎn)3一谷留醇充分利用了中藥炮制過程中的副產(chǎn)品，所以原料資源豐富，相對(duì)生產(chǎn)成本低廉。并且提取エ藝簡(jiǎn)單，不需要特別的生產(chǎn)設(shè)備，無污染排放，因此易于操作，環(huán)保，便于大規(guī)模エ業(yè)化生產(chǎn)。所以研究開發(fā)從山茱萸核中提取P —谷留醇有著明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，而提供一種從山茱萸果核中快速批量提取高純度3 —谷留醇的方法。本發(fā)明ー種從山茱萸核中提純P —谷留醇的方法，包括以下步驟I)將山茱萸果核粉碎成15 20目的顆粒；2)將粉碎的顆粒加5倍重量的95%食用こ醇浸泡24小時(shí)，過濾，然后壓榨出油；3)合并濾液和壓榨液，減壓濃縮除去合并液中的こ醇，再將除去こ醇后的油料與濃度25% (W/W)的NaOH溶液按M/V=l I混合，在75度下回流皂化3小吋；4)冷卻步驟3)制得的反應(yīng)液，并降溫至0度，析出殘?jiān)?，過濾去除皂化產(chǎn)物，將濾液在65°C下減壓濃縮到原體積的1/10 ；5)在濾液中加入等體積こ酸こ酯萃取濾液2 3次，將萃取液合并，用2%的HCl溶液調(diào)萃取液至中性，以飽和氯化鈉水溶液洗2次；向萃取液中加入適量的干燥硫酸鈉粉末，在常溫下攪拌，去除萃取液中多余的水分；
6)過萃取液，在減壓條件下蒸干濾萃取液，將制得的黃色膏狀物質(zhì)在30度條件下干燥，制成P —谷甾醇粗品；7)將P —谷甾醇粗品與結(jié)晶液こ酸こ酯按質(zhì)量比I : 0. 2混合，在50 60°C條件下加熱攪拌，使3 —谷留醇粗品充分溶解。；8)熱過濾下過濾去除不溶雜質(zhì)，濾液于室溫下靜置結(jié)晶6 7小時(shí)后，過濾干燥得到@ 一谷甾醇白色針狀晶體；
9)將步驟8)得到的白色針狀晶體P與石油謎こ酸こ酷=6 I的結(jié)晶液按照I 4的比例混合，在回流條件下攪拌加熱，使P —谷留醇白色針狀晶體再次充分溶解；10)熱過濾下過濾去除不溶雜質(zhì)，濾液于室溫下靜置結(jié)晶6 7小時(shí)后過濾干燥，制得。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明是通過皂化、萃取、分步結(jié)晶等技術(shù)，從山茱萸核里快速批量提取高純度的3 —谷留醇。具有分離速度快、分離成本低、得率高和原料豐富易得等優(yōu)勢(shì)。且該方法充分利用炮制中藥山茱萸后剩下的果核廢料，成本低，得率高，并且生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高(純度> 98%，熔點(diǎn)為140 — 141°C)、晶體形態(tài)好(白色針狀晶體)，適宜作為3一谷留醇標(biāo)準(zhǔn)品及醫(yī)藥原料使用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I一種從山茱萸核中提純P —谷留醇的方法，包括以下步驟I)將山茱萸果核粉碎成15目的顆粒；2)將粉碎的顆粒加5倍重量的95%食用こ醇浸泡24小時(shí)，過濾，然后壓榨出油；3)合并濾液和壓榨液，減壓濃縮除去合并液中的こ醇，再將除去こ醇后的油料與濃度25% (W/W)的NaOH溶液按M/V=l I混合，在75度下回流皂化3小吋；4)冷卻步驟3)制得的反應(yīng)液，并降溫至0度，析出殘?jiān)?，過濾去除皂化產(chǎn)物，將濾液在65°C下減壓濃縮到原體積的1/10 ；5)在濾液中加入等體積こ酸こ酯萃取濾液2 3次，將萃取液合并，用2%的HCl溶液調(diào)萃取液至中性，以飽和氯化鈉水溶液洗2次；向萃取液中加入適量的干燥硫酸鈉粉末，在常溫下攪拌，去除萃取液中多余的水分；6)過萃取液，在減壓條件下蒸干濾萃取液，將制得的黃色膏狀物質(zhì)在30度條件下干燥，制成P —谷甾醇粗品；7)將P —谷甾醇粗品與結(jié)晶液こ酸こ酯按質(zhì)量比I : 0. 2混合，在50°C條件下加熱攪拌，使P —谷留醇粗品充分溶解。；8)熱過濾下過濾去除不溶雜質(zhì)，濾液于室溫下靜置結(jié)晶6小時(shí)后，過濾干燥得到^ 一谷留醇白色針狀晶體；9)將步驟8)得到的白色針狀晶體0與石油謎こ酸こ酷=6 I的結(jié)晶液按照I 4的比例混合，在回流條件下攪拌加熱，使P —谷留醇白色針狀晶體再次充分溶解；10)熱過濾下過濾去除不溶雜質(zhì)，濾液于室溫下靜置結(jié)晶6小時(shí)后過濾干燥，制得。實(shí)施例2
一種從山茱萸核中提純P —谷留醇的方法，包括以下步驟 I)將山茱萸果核粉碎成20目的顆粒；2)將粉碎的顆粒加5倍重量的95%食用こ醇浸泡24小時(shí)，過濾，然后壓榨出油；3)合并濾液和壓榨液，減壓濃縮除去合并液中的こ醇，再將除去こ醇后的油料與濃度25% (W/W)的NaOH溶液按M/V=l I混合，在75度下回流皂化3小吋；4)冷卻步驟3)制得的反應(yīng)液，并降溫至0度，析出殘?jiān)?，過濾去除皂化產(chǎn)物，將濾液在65°C下減壓濃縮到原體積的1/10 ；5)在濾液中加入等體積こ酸こ酯萃取濾液2 3次，將萃取液合并，用2%的HCl溶液調(diào)萃取液至中性，以飽和氯化鈉水溶液洗2次；向萃取液中加入適量的干燥硫酸鈉粉末，在常溫下攪拌，去除萃取液中多余的水分； 6)過萃取液，在減壓條件下蒸干濾萃取液，將制得的黃色膏狀物質(zhì)在30度條件下干燥，制成P —谷甾醇粗品；7)將P —谷甾醇粗品與結(jié)晶液こ酸こ酯按質(zhì)量比I : 0.2混合，在60°C條件下加熱攪拌，使P —谷留醇粗品充分溶解。；8)熱過濾下過濾去除不溶雜質(zhì)，濾液于室溫下靜置結(jié)晶7小時(shí)后，過濾干燥得到^ 一谷留醇白色針狀晶體；9)將步驟8)得到的白色針狀晶體0與石油謎こ酸こ酷=6 I的結(jié)晶液按照I 4的比例混合，在回流條件下攪拌加熱，使P —谷留醇白色針狀晶體再次充分溶解；10)熱過濾下過濾去除不溶雜質(zhì)，濾液于室溫下靜置結(jié)晶7小時(shí)后過濾干燥，制得。
權(quán)利要求
1.一種從山茱萸核中提純0 —谷留醇的方法，其特征是包括以下步驟 1)將山茱萸果核粉碎成15 20目的顆粒； 2)將粉碎的顆粒加5倍重量的95%食用乙醇浸泡24小時(shí)，過濾，然后壓榨出油； 3)合并濾液和壓榨液，減壓濃縮除去合并液中的乙醇，再將除去乙醇后的油料與濃度25% (W/W)的NaOH溶液按M/V=l I混合，在75度下回流皂化3小時(shí)； 4)冷卻步驟3)制得的反應(yīng)液，并降溫至0度，析出殘?jiān)^濾去除皂化產(chǎn)物，將濾液在65°C下減壓濃縮到原體積的1/10 ； 5)在濾液中加入等體積乙酸乙酯萃取濾液2 3次，將萃取液合并，用2%的HCl溶液調(diào)萃取液至中性，以飽和氯化鈉水溶液洗2次；向萃取液中加入適量的干燥硫酸鈉粉末，在常溫下攪拌，去除萃取液中多余的水分； 6)過萃取液，在減壓條件下蒸干濾萃取液，將制得的黃色膏狀物質(zhì)在30度條件下干燥，制成P —谷甾醇粗品； 7)將P—谷留醇粗品與結(jié)晶液乙酸乙酯按質(zhì)量比I : 0.2混合，在50 60°C條件下加熱攪拌，使P —谷留醇粗品充分溶解。； 8)熱過濾下過濾去除不溶雜質(zhì)，濾液于室溫下靜置結(jié)晶6 7小時(shí)后，過濾干燥得到^一谷留醇白色針狀晶體； 9)將步驟8)得到的白色針狀晶體P與石油謎乙酸乙酯=6 I的結(jié)晶液按照I : 4的比例混合，在回流條件下攪拌加熱，使3 —谷留醇白色針狀晶體再次充分溶解； 10)熱過濾下過濾去除不溶雜質(zhì)，濾液于室溫下靜置結(jié)晶6 7小時(shí)后過濾干燥，制得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生物活性物質(zhì)植物甾醇的分離純化方法，具體涉及一種從山茱萸核中快速批量提取高純度β一谷甾醇的方法。本發(fā)明是通過皂化、萃取、分步結(jié)晶等技術(shù)，從山茱萸核里快速批量提取高純度的β一谷甾醇。具有分離速度快、分離成本低、得率高和原料豐富易得等優(yōu)勢(shì)。且該方法充分利用炮制中藥山茱萸后剩下的果核廢料，成本低，得率高，并且生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高(純度＞98％，熔點(diǎn)為140一141℃)、晶體形態(tài)好(白色針狀晶體)，適宜作為β一谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品及醫(yī)藥原料使用。
文檔編號(hào)C07J9/00GK102757472SQ20121026157
公開日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2012年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月26日
發(fā)明者劉拴柱 申請(qǐng)人:劉拴柱