專利名稱：一種二甘醇二苯甲酸酯的生產(chǎn)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及增塑劑的生產(chǎn)制備方法，具體地說是一種二甘醇二苯甲酸酯的生產(chǎn)制備方法。
背景技術(shù)：
目前，傳統(tǒng)的二甘醇二苯甲酸酯生產(chǎn)方法是以苯甲酸和二甘醇為主要原料，其中 苯甲酸需過量，以濃硫酸為催化劑，加入一定量的甲苯為帶水劑，在特定溫度下反應(yīng)，然后經(jīng)過中和、水洗、脫溶劑、脫色，最后經(jīng)過濾得到產(chǎn)品。這種生產(chǎn)方法生產(chǎn)工藝復(fù)雜，且硫酸對設(shè)備有一定的腐蝕作用，另外作為帶水劑的甲苯，因其易燃易爆的特性，在操作中存在安全隱患，對于甲苯的處理不當(dāng)也會造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種二甘醇二苯甲酸酯的制造方法，以苯甲酸和二甘醇為原料，力口入復(fù)合催化劑，采用無溶劑法，在特定的溫度條件下反應(yīng)完成，縮短反應(yīng)時間，提高成品收得率。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種二甘醇二苯甲酸酯的生產(chǎn)制備方法，所使用原料為苯甲酸和二甘醇，所使用的催化劑為復(fù)合催化劑，是鈦酸四異丙酯與固體鈦基化合物的混合物，其制備方法的工藝步驟為
A)、在反應(yīng)釜中，按原料總重量份數(shù)計，加入66. 5 68. 5份的苯甲酸和31. 5 33. 5份的二甘醇，升溫，在升溫過程中苯甲酸開始溶解；
B)、苯甲酸全部溶解后，攪拌器工作，加入O.05 O. 08份的復(fù)合催化劑；
C)、繼續(xù)升溫，溫度達(dá)到190°C 210°C，保溫4 6小時，使反應(yīng)徹底；
D)、反應(yīng)完畢，降溫至190士 2°C，減壓脫醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；
E)、加入O. I O. 15份的硅藻土和O. I O. 15份活性炭，進(jìn)行脫色、過濾，得到二甘醇二苯甲酸酯成品；
進(jìn)一步，在步驟A中，升溫時所用的介質(zhì)溫度為220°C 250°C。進(jìn)一步，所述的鈦酸四異丙酯與固體鈦基化合物比例為I: I. O I. 10。進(jìn)一步，在步驟D中，減壓脫醇時的真空度彡-O. 095Mpa。進(jìn)一步，在步驟C的反應(yīng)過程中，在反應(yīng)的開始階段大部分的苯甲酸和二甘醇以摩爾比1:1.0 I. I反應(yīng)生成二甘醇單苯甲酸酯，然后在復(fù)合催化劑的作用下促使二甘醇單苯甲酸酯繼續(xù)與苯甲酸反應(yīng)生成二甘醇二苯甲酸酯。本發(fā)明提供的二甘醇二苯甲酸酯的制備方法和一般的溶劑法相比較，具有工藝操作安全穩(wěn)定、造價低、不污染環(huán)境等特點。二甘醇二苯甲酸酯和PVC相容性好，使用本品可縮短捏合時間和塑化時間，在同等加工條件下，比DOP，DBP有節(jié)能效果，同時賦予制品更好的光亮度和穩(wěn)定性，且揮發(fā)度小，耐油性、耐水性、耐污染性和耐光變性好，閃點高，使用安全，其耐低溫性能比DOP好，是適用于聚氯乙稀等多種樹脂的增塑劑。它在PVC塑料薄膜、壓延法人造革、塑料涼鞋、泡沫拖鞋、PVC電纜料、牛筋鞋底、發(fā)泡PVC鞋料、橡膠鞋料、門窗與車船密封條、PVC異型材、軟板、各種軟質(zhì)、硬質(zhì)管材、PVC熱收縮膜、PVC扭結(jié)膜、PVC板材、裝飾材、發(fā)泡硬板等切使用增塑劑的產(chǎn)品中，有著廣泛的用途。
具體實施例方式下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地說明。實施例一
在反應(yīng)釜中，按原料總重量份數(shù)計，加入66. 5份的苯甲酸和33. 5份的二甘醇，升溫(熱油溫度220°C);在升溫過程中苯甲酸開始溶解；苯甲酸全部溶解后，攪拌器工作，加入O. 05份的復(fù)合催化劑；繼續(xù)升溫，溫度達(dá)到190°C，保溫4小時，使反應(yīng)徹底；反應(yīng)完畢，降溫至188°C，減壓脫醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入O. I份的硅藻土和O. I份活性炭，進(jìn)行脫色、過濾，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。實施例二
在反應(yīng)釜中，按原料總重量份數(shù)計，加入68. 5份的苯甲酸和31. 5份的二甘醇，升溫(熱油溫度250°C);在升溫過程中苯甲酸開始溶解；苯甲酸全部溶解后，攪拌器工作，加入O. 08份的復(fù)合催化劑；繼續(xù)升溫，溫度達(dá)到210°C，保溫6小時，使反應(yīng)徹底；反應(yīng)完畢，降溫至192°C，減壓脫醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入O. 15份的硅藻土和O. 15份活性炭，進(jìn)行脫色、過濾，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。實施例三
在反應(yīng)釜中，按原料總重量份數(shù)計，加入67份的苯甲酸和33份的二甘醇，升溫(熱油溫度240°C);在升溫過程中苯甲酸開始溶解；苯甲酸全部溶解后，攪拌器工作，加入O. 06份的復(fù)合催化劑；繼續(xù)升溫，溫度達(dá)到200°C，保溫5小時，使反應(yīng)徹底；反應(yīng)完畢，降溫至 190°C，減壓脫醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入O. 12份的硅藻土和O. 12份活性炭，進(jìn)行脫色、過濾，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。本發(fā)明的技術(shù)方案不限于上述具體實施例的限制，凡是根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案做出的技術(shù)變形，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種ニ甘醇ニ苯甲酸酯的生產(chǎn)制備方法，其特征在于該生產(chǎn)制備方法所使用原料為苯甲酸和ニ甘醇，所使用的催化劑為復(fù)合催化劑，是鈦酸四異丙酯與固體鈦基化合物的混合物，其エ藝步驟為 A)、在反應(yīng)釜中，按原料總重量份數(shù)計，加入66. 5 68. 5份的苯甲酸和31. 5 33. 5份的ニ甘醇，升溫；在升溫過程中苯甲酸開始溶解；B)、苯甲酸全部溶解后，攪拌器工作，加入O.05 O. 08份的復(fù)合催化劑； C)、繼續(xù)升溫，溫度達(dá)到190°C 210°C，保溫4 6小時，使反應(yīng)徹底；D)、反應(yīng)完畢，降溫至190士 2°C，減壓脫醇，得到粗制的ニ甘醇ニ苯甲酸酯； E)、加入O. I O. 15份的硅藻土和O. I O. 15份活性炭，進(jìn)行脫色、過濾，得到ニ甘醇ニ苯甲酸酯成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)制備方法，其特征在于在步驟A中，升溫時所用的介質(zhì)溫度為220°C 250°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)制備方法，其特征在于所述的鈦酸四異丙酯與固體鈦基化合物比例為1:1.0 I. 10。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)制備方法，其特征在于在步驟D中，減壓脫醇時的真空度< -O. 095Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)制備方法，其特征在于在步驟C的反應(yīng)過程中，在反應(yīng)的開始階段大部分的苯甲酸和ニ甘醇以摩爾比1:1.0 I. I反應(yīng)生成ニ甘醇單苯甲酸酷，然后在復(fù)合催化劑的作用下促使ニ甘醇單苯甲酸酯繼續(xù)與苯甲酸反應(yīng)生成ニ甘醇ニ苯甲酸酷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二甘醇二苯甲酸酯的生產(chǎn)制備方法，所使用原料為苯甲酸和二甘醇，所使用的催化劑為復(fù)合催化劑，是鈦酸四異丙酯與固體鈦基化合物的混合物，在反應(yīng)釜中，按原料總重量份數(shù)計，加入66.5～68.5份的苯甲酸和31.5～33.5份的二甘醇，升溫，苯甲酸全部溶解后，加入0.05～0.08份的復(fù)合催化劑；溫度達(dá)到190℃～210℃，保溫4～6小時，使反應(yīng)徹底；反應(yīng)完畢，降溫減壓脫醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入0.1～0.15份的硅藻土和0.1～0.15份活性炭，進(jìn)行脫色、過濾，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。本發(fā)明的制備方法具有工藝操作安全穩(wěn)定、造價低、不污染環(huán)境、反應(yīng)時間短、成品收得率高等特點。
文檔編號C07C67/08GK102816068SQ20121029409
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月18日
發(fā)明者宋慶余 申請人:河南省武陟縣塑光化工有限公司