專利名稱：間氟甲苯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含氟化合物的制備方法，特別是涉及間氟甲苯的制備方法。
背景技術(shù)：
間氟甲苯是ー個重要的醫(yī)藥エ業(yè)中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料和氟塑料等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，可用于合成新型抗生素喹諾酮類化合物，合成治高血壓藥，合成ー些消炎藥，是合成強(qiáng)力安眠劑氟安定的重要中間體?，F(xiàn)有間氟甲苯的制備方法包括以下步驟1、間甲苯胺與亞硝酸鈉和鹽酸進(jìn)行重氮化反應(yīng)；2、步驟I完成后加入冷的氟硼酸或氟硼酸銨、氟硼酸鈉，沉淀出較難溶的氟硼酸重氮鹽；3、分離得到氟硼酸重氮鹽后再加熱進(jìn)行分解，得到間氟甲苯。上述制備方法有以下缺點步驟3中的副反應(yīng)多，使產(chǎn)品的純度和收率降低，典型的副反應(yīng)產(chǎn)品包括還原產(chǎn)品(即氫取代胺基而不是氟取代胺基)、氯代芳香物、偶和產(chǎn)品(即聯(lián)苯)和重氮焦油，重氮焦油是指ー種聚芳香化合物的混合物，在上述制備方法中，有時重氮焦油反而是反應(yīng)的主要產(chǎn)物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供ー種步驟少、收率高的間氟甲苯的制備方法，該制備方法所得產(chǎn)品純度高。本發(fā)明間氟甲苯的制備方法，包括以下步驟I、成鹽步驟在5_7°C的條件下將摩爾比為(2-5) 1的無水氫氟酸和間甲苯胺混合，混合方式為在7-10小時內(nèi)向無水氫氟酸中勻速滴加全部間甲苯胺，滴加結(jié)束后再在5_7°C的條件下反應(yīng)1-3小時，得到混合物I ;化學(xué)反應(yīng)式為
權(quán)利要求
1.ー種間氟甲苯的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)成鹽步驟在5-7°C的條件下將摩爾比為(2-5):1的無水氫氟酸和間甲苯胺混合，混合方式為在7-10小時內(nèi)向無水氫氟酸中勻速滴加全部間甲苯胺，滴加結(jié)束后再在5-7°C的條件下反應(yīng)1-3小時，得到混合物I ; 2)重氮化步驟在-3-0°C的條件下向混合物I中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用間甲苯胺的摩爾比為(1-1. 5) :1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時內(nèi)向混合物I中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在0-3°C的條件下反應(yīng)1-3小時，得到混合物2 ; 3)熱分解步驟將混合物2在0-50°C的條件下加熱分解。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的間氟甲苯的制備方法，其特征在于所述加熱分解分為四個階段第一階段為6小時，控制溫度在0-20°C ;第二階段為12小時，控制溫度在20-25°C ；第三階段為8小時，控制溫度在25-30°C ;第四階段為5小時，控制溫度在30-50°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的間氟甲苯的制備方法，其特征在于熱分解步驟中所述加熱分解分為四個階段 第一階段共6小時，控制溫度在0-20°C :第I小時控制溫度在0-4°C，第2小時控制溫度在4-8°C ;第3小時控制溫度在8-12°C，第4小時控制溫度在12_15°C，第5小時控制溫度在15-18°C，第6小時控制溫度在18-20°C ； 第二階段共12小時，控制溫度在20-25°C :第I步共2小時控制溫度在20-21°C，第2步共2小時控制溫度在21-22°C，第3步共4小時控制溫度在22-23. 5°C，第4步共4小時控制溫度在23. 5-25 0C ； 第三階段共8小時，控制溫度在25-30°C:第I步共2小時控制溫度在25-26°C，第2步共2小時溫度控制在26-27 °C，第3步共2小時溫度控制在27-28. 5°C，第4步共2小時溫度控制在28. 5-30 0C ； 第四階段共5小時，控制溫度在30-50°C:第I小時控制溫度在30-35°C，第2小時控制溫度在35-38°C，第3小時控制溫度在38-42°C，第4小時控制溫度在42-46°C，第5小時控制溫度在46-50°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的間氟甲苯的制備方法，其特征在于所述熱分解步驟后還包括以下后處理步驟 1)水洗中和將熱分解步驟所得產(chǎn)物降至5°C、靜置分層，所得上層為粗間氟甲苯，下層為廢酸，收集粗間氟甲苯進(jìn)行水洗3-5次并棄下層廢水后加NaOH水溶液進(jìn)行中和； 2)蒸餾經(jīng)過水洗中和的粗間氟甲苯進(jìn)行加熱減壓蒸餾，在蒸氣壓為0.02-0. 05Mpa條件下加熱，當(dāng)溫度達(dá)到98-104°C且回流物料無油珠時水蒸汽蒸餾結(jié)束，再進(jìn)行加熱常壓蒸餾，115°C以后的餾分為間氟甲苯成品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的間氟甲苯的制備方法，其特征在于水洗中和中所述廢酸按照以下步驟進(jìn)行氫氟酸回收將廢酸與98質(zhì)量％硫酸混合，重氮化步驟中每用亞硝酸鈉1-1. 5mol，加入2-3mol 98質(zhì)量％硫酸，蒸餾回收氫氟酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種間氟甲苯的制備方法，該方法步驟少、收率高，所得產(chǎn)品純度高。本發(fā)明間氟甲苯的制備方法包括以下步驟1)成鹽步驟將摩爾比為(2-5)∶1的無水氫氟酸和間甲苯胺混合，混合方式為在7-10小時內(nèi)向無水氫氟酸中勻速滴加全部間甲苯胺，滴加結(jié)束后再在5-7℃的條件下反應(yīng)1-3小時，得到混合物1；2)重氮化步驟向混合物1中加入亞硝酸鈉，所用亞硝酸鈉與成鹽步驟中所用間甲苯胺的摩爾比為(1-1.5)∶1，加入亞硝酸鈉的方式為在8-10小時內(nèi)向混合物1中勻速滴加全部亞硝酸鈉，加完亞硝酸鈉后再在0-3℃的條件下反應(yīng)1-3小時，得到混合物2；3)熱分解步驟將混合物2在0-50℃的條件下加熱分解。
文檔編號C07C17/093GK102786385SQ20121030837
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月27日
發(fā)明者于俊田, 孫志國, 張玲, 欒秀麗 申請人:山東福爾股份有限公司