專利名稱：一種5-烷基-2,3-二苯基吲哚制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種5-烷基-2，3- ニ苯基吲哚制備方法。
背景技術(shù)：
5-烷基-2，3- ニ苯基吲哚是ー種在發(fā)光材料等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用前景的精細(xì)化工中間體。但國內(nèi)外文獻報道相對較少，適合エ業(yè)化放大，且生產(chǎn)成本低的技術(shù)方法更是鮮有報道。參考類似的該類化合物制備方法大致有，方法一、由ニ苯基こ酮與對烷基苯肼鹽酸鹽反應(yīng)，得到4-烷基苯腙衍生物，然后再將所得到的產(chǎn)物在用三氯化磷或者劇毒的三氟化硼-こ醚溶液進行催化合成目標(biāo)產(chǎn)物，如文獻Tetrahedron, 1985，vol. 41，#20p. 4615 - 462O 及 Journal oft he Chemical Society, 1953，p. 612，61619573175，3179。該方法的缺點 是，兩步反應(yīng)，且合成4-烷基苯腙衍生物過程中用到致癌物劇毒性的溶劑苯，而且第二步反應(yīng)要求無水無氧，不利于操作。方法ニ，ニ苯こ炔與2’-溴-4’-甲基こ酰苯胺在醋酸鈀催化下進行反應(yīng)，Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, #21p. 3458 - 3462。該方法的缺點是，溫度高，時間長，催化劑昂貴，而且原料成本高。方法三，利用ニ苯こ炔與對硝基甲苯，一氧化碳?xì)怏w在三氟化硼-1，10-菲羅啉鈕催化下合成產(chǎn)物,如文獻Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71，#10p. 3748-3753。該方法的缺點是，作為毒性氣體ー氧化碳不利于使用，催化劑昂貴，采用危險的高溫高壓反應(yīng)。方法四，與本發(fā)明比較類似，均采用ニ苯こ酮與對燒基苯肼鹽酸鹽進行反應(yīng)，如文獻Journal of Heterocyclic Chemistry, 2011, vol. 48,#5p. 1095 - 1102。但該報道方法缺點同樣明顯，需要采用微波合成的手段，不利于該產(chǎn)品的大量生產(chǎn)操作，設(shè)備的局限性嚴(yán)重制約該方法的進ー步エ業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明g在開發(fā)出ー種5-烷基-2，3- ニ苯基吲哚的制備方法，該方法原料易得，設(shè)備要求不高，生產(chǎn)成本低、制備路線短、易于エ業(yè)化生產(chǎn)的技術(shù)方法。提供了一條溫和、無毒、高效的制備方法。解決了設(shè)備條件苛刻、毒性較大、純化困難、不利于環(huán)保等技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明以對烷基苯肼鹽酸鹽和ニ苯こ酮在路易斯酸存在的情況下于溶劑中進行反應(yīng)，相應(yīng)的反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種5-烷基-2，3- 二苯基吲哚制備方法，其特征是包括以下步驟以對烷基苯肼鹽酸鹽和烷基酮為原料，在路易斯酸存在的情況下于溶劑中進行反應(yīng)，得到5-烷基-2，3- 二甲基吲哚，相應(yīng)的反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種5-烷基-2，3-二苯基吲哚制備方法，其特征是催化劑酸為溶劑醋酸、對甲苯磺酸、無水氯化鋅的一種，或者利用鹽酸鹽中的氯化氫為路易斯酸，而不加任何催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種5-烷基-2，3-二苯基吲哚制備方法，其特征是原料比例為對燒基苯肼鹽酸鹽5mol、二苯乙酮6 7mol、溶劑為1. OL/mol I. 6L/mol、對甲苯磺酸或無水氯化鋅用量為0. 15molo
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種5-烷基-2，3-二苯基吲哚制備方法，其特征是反應(yīng)體系在密閉空間內(nèi)反應(yīng)，采用高壓釜或悶罐設(shè)備進行制備。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種5-烷基-2，3-二苯基吲哚制備方法，其特征是反應(yīng)體系在高壓釜或悶罐設(shè)備進行制備。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種5-烷基-2，3-二苯基吲哚制備方法，其特征是反應(yīng)溫度在 T=70°C 125°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種5-鹵素-2，3-二苯基吲哚制備方法，其特征是反應(yīng)時間=7 17h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種5-烷基-2,3-二苯基吲哚制備方法，本發(fā)明的技術(shù)方案以4-烷基苯肼衍生物、芳基酮為原料，在路易斯酸存在的情況下于溶劑中進行反應(yīng)，溶劑為醋酸、甲醇、乙醇中的一種，催化劑酸為溶劑醋酸、對甲苯磺酸、無水氯化鋅的一種，或者利用鹽酸鹽中的氯化氫為路易斯酸，而不加任何催化劑，原料、溶劑、催化劑等體系在密閉空間內(nèi)反應(yīng)，采用高壓釜、悶罐等設(shè)備進行制備。本發(fā)明的一種5-烷基-2,3-二苯基吲哚制備方法原料易得，設(shè)備要求不高，生產(chǎn)成本低、制備路線短、易于工業(yè)化生產(chǎn)，是一條溫和、無毒、高效的制備方法。解決了設(shè)備條件苛刻、毒性較大、純化困難、不利于環(huán)保等技術(shù)問題。
文檔編號C07D209/08GK102850255SQ20121035650
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者謝延民, 張術(shù)兵 申請人:天津狄克特科技有限公司