專利名稱：一種對二氯苯分步結晶工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ー種結晶エ藝，具體是ー種對ニ氯苯分步結晶エ藝。
背景技術：
對ニ氯苯，分子式為C6H4C12,白色晶體，有樟腦氣味，常溫下易升華，溶于こ醇、こ醚、苯、氯仿、ニ硫化碳，幾乎不溶于水。對ニ氯苯是重要的有機合成原料，用于合成燃料及農藥中間體，還可用于生產工程塑料聚苯硫醚。在國外，對ニ氯苯是ー種應用較多的精細化學品，其研究已有百年歷史。而國內由于分離技術的限制，對ニ氯苯開發(fā)和應用還處于發(fā)展階段。目前，エ業(yè)上常用的對ニ氯苯的生產方法有冷凍法、萃取法、洗滌法和蒸餾法等，冷凍法是應用較多的方法，以上方法普遍 存在產品純度不高的問題，因此，為了得到高純度的對ニ氯苯，需要開發(fā)ー種新的分離精制技術對產品進ー步純化。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種對ニ氯苯分步結晶エ藝。為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案為一種對ニ氯苯分步結晶エ藝，其特征在干以80wt%的對ニ氯苯為原料，采用ニ級六段熔融結晶精制后得到目標產物，所述的ニ級六段熔融精制具體步驟為
(1)將上述原料經過第一級IA段冷凍結晶精制出97wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液送至鄰ニ氯苯精制エ序；
(2)1A段97wt%的對ニ氯苯產品經過IB段熔融精制出98wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液送至原料槽，重復IA段結晶過程；
(3)IB段98wt%的對ニ氯苯產品經過IC段融化后送至第二級結晶段繼續(xù)精制；
(4)IC段融化后的產品經過第二級2A段冷凍結晶精制出99wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液返回原料槽，繼續(xù)重復IA段冷凍結晶過程；
(5)2A段產品經過2B段熔融精制出質量分數(shù)為99.8wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液返回2A段繼續(xù)冷凍結晶；
(6)最后，將2B段所得產品經過2C段融化后送至切片、包裝得成品。優(yōu)選地，所述對ニ氯苯原料還包括18wt%鄰ニ氯苯，其余為低沸點雜質。優(yōu)選地，步驟(I) - (3)中所述IA段的冷卻溫度為從50°C降至10°C，降溫速率為O. 15°C /min，IB段的發(fā)汗溫度為-J人10°C升溫至48°C，升溫速率為O. 1°C /min，lC段的熔化溫度為48°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min。優(yōu)選地，步驟(4)- (6)中所述2A段的冷卻溫度為從70°C降至15°C，降溫速率為
O.2°C/min，2B段的發(fā)汗溫度為從15°C升溫至50°C，升溫速率為O. 08°C/min，2C段的熔化溫度為-J人50°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min。優(yōu)選地，步驟(I) - (6)可由DCS系統(tǒng)實現(xiàn)連續(xù)操作。
本發(fā)明的有益效果包括以下幾點
(1)采用ニ級六段熔融結晶エ藝，隨時調整物料精制過程，對ニ氯苯含量較高的母液再次結晶，而對ニ氯苯含量較低的母液則送入鄰ニ氯苯精制エ序，最大限度的降低母液中對~■氣苯的含量，提聞廣品的收率；
(2)由DCS系統(tǒng)實現(xiàn)連續(xù)化生產，實現(xiàn)自動化控制操作，減少原料升華損耗，確保對ニ氯苯精制過程的連續(xù)性和穩(wěn)定性，提高了產品的處理量和產品質量，獲得較大的經濟效益；
(3)本發(fā)明第一級結晶分離的產品質量分數(shù)可達到98%以上，第二級結晶分離產品的質量分數(shù)達到99. 8%以上。



圖I為本發(fā)明對ニ氯苯分步結晶精制エ藝流程圖。圖2為本發(fā)明單級分步結晶精制對ニ氯苯エ藝流程。圖2中，A為儲槽，B為泵，C為分步結晶器，D為切片機。
具體實施例方式為了使公眾能充分了解本發(fā)明的技術實質和有益效果，申請人將在下面結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
詳細描述，但申請人對實施例的描述不是對技術方案的限制，任何依據(jù)本發(fā)明構思作形式而非實質的變化都應當視為本發(fā)明的保護范圍。如圖1、2所示本發(fā)明涉及ー種對ニ氯苯分步結晶エ藝,所述原料為80wt%的對ニ氯苯、18wt%的鄰ニ氯苯，其余為低沸點雜質，采用ニ級六段熔融結晶精制，將上述原料加入儲槽A中，由泵A將原料送入分步結晶器C，進行第I級結晶過程處理，利用不同溫度的介質對物料多次冷凍和部分熔融，放出不凝液，將成品送入第2級エ段處理，經過三段處理后最終得到成品，具體的ニ級六段處理步驟如下
(1)將上述原料經過第一級IA段冷凍結晶精制出97wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液送至鄰ニ氯苯精制エ序，操作條件為冷卻溫度從50°C降至10°C，降溫速率為O. 15 V /min,；
(2)1A段97wt%的對ニ氯苯產品經過IB段熔融精制出98wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液送至原料槽，重復IA段結晶過程，操作條件為發(fā)汗溫度為從10°C升溫至48°C，升溫速率為 O. I0C /min ；
(3)1B段98wt%的對ニ氯苯產品經過IC段融化后送至第二級結晶段繼續(xù)精制，操作條件為熔化溫度為48°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min ；
(4)IC段融化后的產品經過第二級2A段冷凍結晶精制出99wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液返回原料槽，繼續(xù)重復IA段冷凍結晶過程，操作條件為冷卻溫度為從70°C降至15°C，降溫速率為O. 2V /min,；
(5)2A段產品經過2B段熔融精制出質量分數(shù)為99. 8wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液返回2A段繼續(xù)冷凍結晶，操作條件為發(fā)汗溫度為從15°C升溫至50°C，升溫速率為
O.08 0C /min ；
(6)最后，將2B段所得產品經過2C段融化后送至切片機D切片、包裝得成品，操作條件為熔化溫度為從50°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min。本發(fā)明分步結晶所得對ニ氯苯產品エ藝指標結果如下
權利要求
1.ー種對ニ氯苯分步結晶エ藝，其特征在于以80wt%的對ニ氯苯為原料，采用ニ級六段熔融結晶精制后得到目標產物，所述的ニ級六段熔融精制具體步驟為 (1)將上述原料經過第一級IA段冷凍結晶精制出97wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液送至鄰ニ氯苯精制エ序； (2)1A段97wt%的對ニ氯苯產品經過IB段熔融精制出98wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液送至原料槽，重復IA段結晶過程； (3)IB段98wt%的對ニ氯苯產品經過IC段融化后送至第二級結晶段繼續(xù)精制； (4)IC段融化后的產品經過第二級2A段冷凍結晶精制出99wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液返回原料槽，繼續(xù)重復IA段冷凍結晶過程； (5)2A段產品經過2B段熔融精制出質量分數(shù)為99.8wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液返回2A段繼續(xù)冷凍結晶； (6)最后，將2B段所得產品經過2C段融化后送至切片、包裝得成品。
2.根據(jù)權利要求I所述的ー種對ニ氯苯分步結晶エ藝，其特征在于所述對ニ氯苯原料還包括18wt%鄰ニ氯苯，其余為低沸點雜質。
3.根據(jù)權利要求I所述的ー種對ニ氯苯分步結晶エ藝，其特征在干步驟(I)-(3)中所述IA段的冷卻溫度為從50°C降至10°C，降溫速率為O. 15°C /min, IB段的發(fā)汗溫度為從10°C升溫至48°C，升溫速率為O. l°C/min，lC段的熔化溫度為48°C升溫至80°C，升溫速率為 I0C /minο
4.根據(jù)權利要求I所述的ー種對ニ氯苯分步結晶エ藝，其特征在干步驟(4)-(6)中所述2A段的冷卻溫度為從70°C降至15°C，降溫速率為O. 2V /min,2B段的發(fā)汗溫度為從15°C升溫至50°C，升溫速率為O. 080C /min，2C段的熔化溫度為從50°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min。
5.根據(jù)權利要求I所述的ー種對ニ氯苯分步結晶エ藝，其特征在干步驟(I)-(6)可由DCS系統(tǒng)實現(xiàn)連續(xù)操作。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對二氯苯分步結晶工藝，以80wt%的對二氯苯為原料，在分步結晶器中，采用二級六段熔融結晶技術精制原料，得到對二氯苯質量分數(shù)在99.8%以上的產品，本發(fā)明工藝操作簡單、產品收率高、能耗低，易于推廣應用。
文檔編號C07C25/08GK102838448SQ201210378819
公開日2012年12月26日 申請日期2012年10月9日 優(yōu)先權日2012年10月9日
發(fā)明者佘道才, 許小亮, 張劍宇 申請人:江蘇隆昌化工有限公司