一種紅景天苷的sfc分離純化制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及中藥有效成分分離純化新技術(shù)，具體涉及紅景天中有效成分紅景天苷的SFC分離純化制備方法。該方法通過SFC優(yōu)化條件得到合適的流動相配比、色譜柱、溫度、壓力等分離條件，進(jìn)一步放大到半制備SFC分離系統(tǒng)，得到紅景天苷單體。與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明申請保護(hù)的方法具有快速、準(zhǔn)確、高效、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的特點。
【專利說明】一種紅景天苷的SFC分離純化制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥有效成分分離純化新技術(shù)，具體是涉及中藥有效成分紅景天苷的SFC分離純化制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紅景天為景天科紅景天屬多年生草本或亞灌木植物的統(tǒng)稱，民間多以其匍匐的根狀莖作為藥用。早在1200年的藏藥《四部醫(yī)典》中已將其作為“神藥”。1596年李時珍《本早綱目》中已記為“景天、上品、干澀、寒、無毒、治肺疾”。近年來通過藥理學(xué)研究發(fā)現(xiàn)了許多紅景天新的作用機(jī)制，其具有顯著的抗衰老、抗缺氧、抗不良刺激、抗病毒及腫瘤、抗疲勞和對集體雙向調(diào)節(jié)等作用。紅景天苷是其主要的藥理學(xué)成分，對紅景天苷的高效提取分離和純化是紅景天屬植物作為藥用的最主要途徑。
[0003]傳統(tǒng)提取方法提取時間長、工藝繁瑣、效率低、工業(yè)污染大、提取選擇性差，因此目標(biāo)產(chǎn)物純度較低。本發(fā)明針對上述問題，提供一種簡便有效的紅景天苷分離純化制備方法，該方法快遞、高效、后處理簡單、經(jīng)濟(jì)且綠色環(huán)保。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是通過篩選半制備SFC的各項色譜分離條件，包括CO2流速、改性劑種類和流速、溫度、壓力、色譜柱型號和規(guī)格等技術(shù)參數(shù)，獲得快速、準(zhǔn)確、高效、經(jīng)濟(jì)的分離純化紅景天苷的SFC制備方法，該方法包括以下步驟:
(1)將紅景天的乙醇提取物用乙醇水溶液溶解，過濾除去微小的固體不溶物，得到濾液作為待分離樣品；
(2)將過濾產(chǎn)物通過進(jìn)樣泵或者進(jìn)樣閥注入半制備SFC分離系統(tǒng)；
(3)采用CO2和改性劑做流動相，調(diào)節(jié)系統(tǒng)溫度、壓力、改變色譜柱類型等條件，分離得到紅景天苷單體。
【具體實施方式】
[0005]實施例1
取紅景天的乙醇提取物10mg，95%乙醇溶解，由自動進(jìn)樣器注入半制備SFC分離系統(tǒng)中；色譜柱尺寸為Φ 10 X 250mm, C18填料，粒徑為3~50um，CO2流速為0.8~10.0ml/min，溫度為40°C，背壓為20MPa。采用的紫外光度檢測器的檢測波長為275nm，收集紅景天苷出譜峰餾分，經(jīng)HPLC分析純度≥99.8%。
[0006]實施例2
取紅景天的乙醇提取物20mg，95%乙醇溶解，由自動進(jìn)樣器注入半制備SFC分離系統(tǒng)中；色譜柱尺寸為Φ 15 X 250mm, C18填料，粒徑為3~50um，CO2流速為5.0~20.0ml/min，溫度為40°C，背壓為18MPa。采用的紫外光度檢測器的檢測波長為275nm，收集紅景天苷出譜峰餾分，經(jīng)HPLC分析純度≥99.6%。[0007]實施例3
取紅景天的乙醇提取物50mg，95%乙醇溶解，，由自動進(jìn)樣器注入半制備SFC分離系統(tǒng)中；色譜柱尺寸為Φ30Χ250_，C18填料，粒徑為3~50um，CO2流速為5.0~40.0ml/min，溫度為40°C，背壓為20MPa。采用的紫外光度檢測器的檢測波長為275nm，收集紅景天苷出譜峰餾分，經(jīng)HPLC分析純度> 99.5%。
【權(quán)利要求】
1.一種紅景天苷的SFC分離純化制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將紅景天的乙醇提取物用乙醇水溶液溶解，過濾除去微小的固體不溶物，得到濾液作為待分離樣品； (2)將過濾產(chǎn)物通過進(jìn)樣泵或者進(jìn)樣閥注入半制備SFC分離系統(tǒng)； (3)采用CO2和改性劑做流動相，調(diào)節(jié)系統(tǒng)溫度、壓力、改變色譜柱類型等條件，分離得到紅景天苷單體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:所述步驟(1)中，溶解紅景天提取物的乙醇水溶液的濃度為95%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:所述步驟(3)中，在半制備SFC分離系統(tǒng)中，采用色譜柱的規(guī)格:內(nèi)徑l(T300mm、長度15(T300mm，填充固定相為十八烷基鍵和硅膠(0DS)，填料粒徑為3~100 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:所述步驟(3)中，系統(tǒng)中壓力范圍為9MPa~40MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:所述步驟(3)中，系統(tǒng)溫度范圍為300C ~70O。
6.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的方法，其特征是:所述步驟(3)中，采用CO2和改性劑作為流動相，改性劑為乙醇，流動相中CO2與改性劑的體積比(V/V)范圍為100Α 80/20。
【文檔編號】C07H1/08GK103788146SQ201210428341
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月1日
【發(fā)明者】王冰冰, 劉根水, 朱雨庭 申請人:江蘇漢邦科技有限公司