一種3-(β-硫酸酯乙基砜基)-N-乙基苯胺的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種3-(β-硫酸酯羥乙基砜基)-N-乙基苯胺的合成方法，以3-(β-羥乙基砜基)-N-乙基苯胺為原料，在一種叔胺的存在下，在非水溶性有機溶劑中用1～2倍酯化劑進行硫酸酯化。與傳統(tǒng)酯化合成方法相比，本法所用酯化劑用量少，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，且產(chǎn)生的三廢極少。
【專利說明】—種3-(β -硫酸酯乙基砜基)-N-乙基苯胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細化工領(lǐng)域之活性染料中間體。
【背景技術(shù)】
[0002]3-(β-硫酸酯乙基砜基)-N-乙基苯胺(I)是一種重要的活性染料中間體，在一些特殊的活性染料中有廣泛應(yīng)用。3-(β-硫酸酯乙基砜基)-N-乙基苯胺一般都是由3-(β-羥乙基砜基)-Ν-乙基苯胺(II)經(jīng)硫酸酯化進行制備。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種3- ( β -硫酸酯乙基砜基)-N-乙基苯胺的合成方法，其特征在于以3- ( β -羥乙基砜基)-Ν-乙基苯胺為原料，在一種叔胺的存在下，在有機溶劑中與酯化劑進行硫酸酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)完成后，采用堿性水溶液萃取產(chǎn)品，萃取混合液靜置分層，上層有機溶劑進行回收套用，下層即為目標產(chǎn)品水溶液，可以直接應(yīng)用，也可以烘干后得到固態(tài)產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所用叔胺具有下述結(jié)構(gòu):
N(R1)2R2 式中，R1 = Cl~C16烷基或芐基， R2 = C12 ~C16 烷基。
3.如權(quán)利要求1和2所述的合成方法，其特征在于3-(β-羥乙基砜基)-Ν-乙基苯胺與叔胺的摩爾比為1: (0.1~2.0)，優(yōu)選為1: (0.25~1.0)。
4.如權(quán)利要求1~3所述的合成方法，其特征在于所用有機溶劑為甲苯，混合二甲苯或甲苯與混合二甲苯的混合物。
5.如權(quán)利要求1~4所述的合成方法，其特征在于所用酯化劑為硫酸、氨基磺酸或它們的混合物。
6.如權(quán)利要求1~5所述的合成方法，其特征在于3-(β-羥乙基砜基)-Ν-乙基苯胺與酯化劑的摩爾比為1: (1.0~3.0)，優(yōu)選為1: (1.25~2.0)。
7.如權(quán)利要求1~6所述的合成方法，其特征在于酯化反應(yīng)完成后，采用小蘇打或純堿水溶液萃取目標產(chǎn)品。
【文檔編號】C07C317/36GK103804248SQ201210456876
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月7日
【發(fā)明者】王專, 謝亞杰, 胡萬鵬, 徐松 申請人:嘉興學(xué)院