專利名稱:一種丙炔醇縮水甘油醚的合成方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種化學合成方法,具體是指一種丙炔醇縮水甘油醚的合成方法。
背景技術:
丙炔醇甘油醚屬于炔醇衍生物,與其他炔醇衍生物搭配使用可協(xié)同出光,加強整平能力以及提高低電區(qū)覆蓋能力。該化合物作為第四代鍍鎳光亮劑,擁有以下突出優(yōu)點1)鍍鎳外觀白亮,整平性好,出光速度快,覆蓋能力好;2)鍍層結構致密,柔軟性好;3)分解產物少,槽液使用壽命長,可較長時間不需要大處理;4)鍍液抗雜能力強,能容忍較多的異金屬雜質。目前有烯丙基甘油醚的合成報道,未見有丙炔醇甘油醚的合成報道。國內外合成 烯丙基甘油醚主要是采用兩步法工藝1.在酸性催化劑作用下,烯丙基醇和環(huán)氧氯丙烷進行開環(huán)反應;2.氫氧化鈉對上述產物進行水解,生成相應的烯丙基甘油醚。如反應(I)、
(2)所示:
權利要求
1.一種丙炔醇縮水甘油醚的合成方法,其步驟包括(I)將摩爾份數為I份的丙炔醇和摩爾份數為O. 8-1. 2份的環(huán)氧氯丙烷混合,加熱至30-60°C并滴加摩爾份數為O. 9-1. 2份的氫氧化鈉水溶液,反應完成后水洗得到丙炔醇環(huán)氧丙烷醚;(2 )將步驟(I)中的丙炔醇環(huán)氧丙烷醚、水與摩爾份數為O. 1-0. 4的濃鹽酸混合,加熱至40-70°C,反應完成后降至室溫,純化后即得到所述丙炔醇縮水甘油醚。
2.根據權利要求I所述的丙炔醇縮水甘油醚的合成方法,其特征在于所述氫氧化鈉水溶液的質量百分數為25-35%。
3.根據權利要求2所述的丙炔醇縮水甘油醚的合成方法,其特征在于所述氫氧化鈉水溶液的質量百分數為30%。
4.根據權利要求I所述的丙炔醇縮水甘油醚的合成方法,其特征在于所述濃鹽酸的質量百分數為35%-40%。
5.根據權利要求4所述的丙炔醇縮水甘油醚的合成方法,其特征在于所述濃鹽酸的質量百分數為37%。
6.根據權利要求I所述的丙炔醇縮水甘油醚的合成方法,其特征在于所述步驟(I)中反應時間為2-4小時。
7.根據權利要求I所述的丙炔醇縮水甘油醚的合成方法,其特征在于所述步驟(2)中反應時間為2-4小時。
全文摘要
一種丙炔醇縮水甘油醚的合成方法,步驟包括(1)將摩爾份數為1份的丙炔醇和摩爾份數為0.8-1.2份的環(huán)氧氯丙烷混合,加熱至30-60℃并滴加摩爾份數為0.9-1.2份的氫氧化鈉水溶液,反應完成后水洗得到丙炔醇環(huán)氧丙烷醚;(2)將步驟(1)中的丙炔醇環(huán)氧丙烷醚、水與摩爾份數為0.1-0.4的濃鹽酸混合,加熱至40-70℃,反應完成后降至室溫,分離后即得到丙炔醇縮水甘油醚。本發(fā)不需要采用容易腐蝕設備的酸性催化劑,可以提高設備的使用壽命,降低成本。而且也不需要加入溶劑,有利于環(huán)保。此外,本發(fā)明方法工藝容易控制,生產易于實現(xiàn),而且轉化率也在90%以上,成本低,具有很強的實用性。
文檔編號C07C41/26GK102936188SQ20121046824
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月19日 優(yōu)先權日2012年11月19日
發(fā)明者黃維, 付遠波, 陳彰評, 宋文超, 周世駿, 楊威, 黃開偉 申請人:湖北吉和昌化工科技有限公司