專利名稱：飼料添加劑色氨酸鋅絡(luò)合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種飼料添加劑色氨酸鋅絡(luò)合物的制備方法，屬于飼料添加劑的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
色氨酸鋅絡(luò)合物飼料添加劑，屬于第三代微量元素飼料添加劑一一氨基酸微量元素鋅絡(luò)合物。色氨酸鋅絡(luò)合物是近年來(lái)在國(guó)內(nèi)外發(fā)展較快的、最新型的飼料添加劑，它是動(dòng)物必需的鋅金屬離子與必需氨基酸一一色基酸反應(yīng)生成的具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)的絡(luò)合物或螯合物。由于其接近于動(dòng)物體內(nèi)天然形態(tài)的鋅補(bǔ)充劑，且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、較高的生物學(xué)效價(jià)、易消化吸收、抗干擾、無(wú)刺激、無(wú)毒害作用等特性。目前被認(rèn)為是一種最為理想的鋅添加劑?，F(xiàn)有的制備色氨酸鋅絡(luò)合物的方法，存在反應(yīng)慢、收率低、純度低、反應(yīng)過(guò)程難以控制等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明依據(jù)多年來(lái)科研生產(chǎn)實(shí)踐的探索，充分研究了色氨酸鋅絡(luò)合物的物理化學(xué)性質(zhì)，摸索出了一種簡(jiǎn)單的、飼料添加劑色氨酸鋅絡(luò)合物的制備方法。一種飼料添加劑色氨酸鋅絡(luò)合物的制備方法，包括下述步驟
(1)按照I.05-1. 3mol無(wú)機(jī)鋅鹽2mol色氨酸的比例準(zhǔn)備原料；
(2)用去離子水將無(wú)機(jī)鋅鹽完全溶解，制備無(wú)機(jī)鋅鹽溶液；
(3)將色氨酸用氫氧化鈉溶液溶解，制備pH為7.6-8. 2的色氨酸溶液；
(4)將色氨酸溶液加熱至80-10(TC，恒溫，持續(xù)攪拌，向其滴加無(wú)機(jī)鋅鹽溶液，0.5-lh滴加完畢；攪拌速率為65-125r/min ；
(5)滴加完畢后降溫至20-40°C，然后分離、干燥，既得產(chǎn)品。
上述制備方法，優(yōu)選的，所述無(wú)機(jī)鋅鹽與色氨酸的摩爾比為I. 1-1. 2:2。上述制備方法，優(yōu)選的，所述色氨酸溶液的溫度為85_95°C。上述制備方法，優(yōu)選的，所述色氨酸溶液的pH為7. 9-8。上述制備方法，優(yōu)選的，無(wú)機(jī)鋅鹽溶液的前75-90%的滴加速度是之后滴加速度的2-4倍；所述百分?jǐn)?shù)為體積百分?jǐn)?shù)。上述制備方法，優(yōu)選的，攪拌速率為65_85r/min。本發(fā)明的制備方法，其原料采用無(wú)機(jī)鋅鹽溶液和堿性色氨酸溶液；色氨酸溶液與無(wú)機(jī)鋅鹽溶液混合后，游離態(tài)的色氨酸分子與鋅離子迅速絡(luò)合形成色氨酸鋅絡(luò)合物；相較與采用固態(tài)無(wú)機(jī)鋅鹽或色氨酸晶體，其反應(yīng)速率明顯提高。同時(shí)，反應(yīng)采用將無(wú)機(jī)鋅鹽溶液滴加到色氨酸溶液中的方式進(jìn)行；使每次加入的鋅離子與色氨酸反應(yīng)時(shí)，色氨酸過(guò)量；因此鋅離子都能夠與三個(gè)色氨酸分子絡(luò)合；從而提高了色氨酸鋅絡(luò)合物的收率和純度。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，隨著無(wú)機(jī)鋅鹽溶液的加入，反應(yīng)體系的PH從7. 6-8. 2逐漸降至7左右；從而使色氨酸鋅絡(luò)合物大量的析出。有益效果
1.反應(yīng)速率有明顯提高，反應(yīng)時(shí)間最短為0.5h ；
2.較現(xiàn)有方法，本發(fā)明的制備方法所制備的色氨酸鋅絡(luò)合物的收率和純度都有明顯提高；色氨酸鋅絡(luò)合物的收率在97. 6%以上，其純度在98. 7%以上；
3.價(jià)格較低的無(wú)機(jī)鋅鹽過(guò)量，價(jià)格較高的色氨酸完全反應(yīng)；節(jié)約生產(chǎn)成本；
4.步驟簡(jiǎn)單，易于操作；反應(yīng)平穩(wěn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
選取0. 2摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加入氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，并將PH調(diào)制7. 6，然后加熱至80°C ；0. 105摩爾氯化鋅加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恒溫；在持續(xù)攪拌條件下，將氯化鋅溶液滴加到色氨酸溶液中，控制滴加速度使其在0. 5h內(nèi)滴加完畢；然后降溫至32°C。將反應(yīng)液取出，進(jìn)行離心分離；然后干燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 62%，純度98. 78%。實(shí)施例2
選取0. 2摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，并將PH調(diào)至7. 9，然后加熱至89°C ；0. 11摩爾氯化鋅加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恒溫；在持續(xù)攪拌條件下，以3ml/min的速度將氯化鋅溶液滴加到色氨酸溶液中；25min后將滴加速度改為I. 5ml/min, 17min后滴加完畢；然后降溫至38°C。將反應(yīng)液取出，進(jìn)行離心分離；然后干燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 68%,純度 99. 21%。實(shí)施例3
選取0. 2摩爾的色氨酸加入400毫升去離子水中，加氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，并將PH調(diào)至8，然后加熱至96°C ；0. 12摩爾氯化鋅加80ml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恒溫；在持續(xù)攪拌條件下，以2ml/min的速度將氯化鋅溶液滴加到色氨酸溶液中；35min后將滴加速度改為0. 5ml/min, 20min后滴加完畢；然后降溫至22°C。將反應(yīng)液取出，進(jìn)行離心分離；然后干燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為98. 39%,純度 99. 17%。實(shí)施例4
選取0. 2摩爾的色氨酸加入500毫升去離子水中，加氫氧化鈉，攪拌、使色氨酸完全溶解，并將PH調(diào)至8. 2，然后加熱至99°C ；0. 13摩爾氯化鋅加IOOml去離子水至完全溶解。將色氨酸溶液保持恒溫；在持續(xù)攪拌條件下，以3. 5ml/min的速度將氯化鋅溶液滴加到色氨酸溶液中；24min后將滴加速度改為I. 5ml/min, IOmin后滴加完畢；然后降溫至28°C。將反應(yīng)液取出，進(jìn)行離心分離；然后干燥、粉碎、包裝成成品。成品收率為97. 87%,純度 98. 99%o
權(quán)利要求
1.一種飼料添加劑色氨酸鋅絡(luò)合物的制備方法，其特征在于，包括下述步驟 (1)按照I.05-1. 3mol無(wú)機(jī)鋅鹽2mol色氨酸的比例準(zhǔn)備原料； (2)用去離子水將無(wú)機(jī)鋅鹽完全溶解，制備無(wú)機(jī)鋅鹽溶液； (3)將色氨酸用氫氧化鈉溶液溶解，制備ph為7.6-8. 2的色氨酸溶液； (4)將色氨酸溶液加熱至80-10(TC，恒溫，持續(xù)攪拌，向其滴加無(wú)機(jī)鋅鹽溶液，O.5-lh滴加完畢；攪拌速率為65-125r/min ； (5)滴加完畢后降溫至20-40°C，然后分離、干燥，既得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述無(wú)機(jī)鋅鹽與色氨酸的摩爾比為I. 1-1. 2:2。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述色氨酸溶液的溫度為85-95°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于，所述色氨酸溶液的ph為7.9-8。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，無(wú)機(jī)鋅鹽溶液的前75-90%的滴加速度是之后滴加速度的2-4倍；所述百分?jǐn)?shù)為體積百分?jǐn)?shù)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，攪拌速率為65-85r/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種飼料添加劑色氨酸鋅絡(luò)合物的制備方法，屬于飼料添加劑的制備技術(shù)領(lǐng)域。為了解決現(xiàn)有制備方法，存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、反應(yīng)過(guò)程難以控制、產(chǎn)品收率低、產(chǎn)品純度低等問(wèn)題。本發(fā)明的制備方法；以無(wú)機(jī)鋅鹽溶液和色氨酸溶液作為原料，且鋅鹽過(guò)量；在pH為7.5-8.2、80-100℃的條件下，采用向氨基酸溶液中滴加無(wú)機(jī)鋅鹽溶液的方式進(jìn)行反應(yīng)；然后降溫、分離、干燥，既得產(chǎn)品。該方法，反應(yīng)速率有明顯提高，色氨酸鋅絡(luò)合物的收率和純度都有明顯提高；步驟簡(jiǎn)單，易于操作，反應(yīng)平穩(wěn)。
文檔編號(hào)C07D209/20GK102977002SQ20121050930
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月4日
發(fā)明者劉祥銀, 李坤, 李躍, 張雪元, 曹波, 王立芹, 徐淑倩, 劉樹(shù)年 申請(qǐng)人:山東省化工研究院