專利名稱:一種制備高純度葉酸的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及醫(yī)藥提取技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種制備高純度葉酸的精制方法。
背景技術(shù):
葉酸(Folic acid)是由蝶呤結(jié)構(gòu)、對(duì)氨基苯甲酸基和谷氨酸基組成的一種水溶性B族維生素,亦稱為維生素B9或維生素M,最早是米切爾(H.K.Mitchell, 1941)從菠菜葉中
提取純化,故命名為葉酸。葉酸結(jié)構(gòu)如下:
權(quán)利要求
1.一種高純度葉酸的精制方法,其特征在于,包括如下步驟: 1)酸溶步驟:利用15%-25%的鹽酸將葉酸粗品溶解,向所得溶解后的葉酸粗品溶液中加水,放料,離心,直接甩干得到酸提取物; 2)堿溶精制步驟:在堿溶反應(yīng)容器內(nèi),使所述I)酸溶步驟得到的酸提取物與溶劑混合,加有機(jī)堿溶液使pH調(diào)節(jié)至9.0-10.0,加熱升溫至65-90°C,再加入吸附劑,65-90°C下保溫0.5-2小時(shí),壓濾得堿溶濾液; 3)調(diào)酸結(jié)晶步驟:將所述2)堿溶精制步驟所得澄清的所述堿溶濾液加入到結(jié)晶反應(yīng)容器中,加熱升溫到8(T90°C,用稀鹽酸調(diào)pH為3.0-3.5 ;溫度降至55飛(TC,離心得葉酸成品。
2.如權(quán)利要求1所述的高純度葉酸的精制方法,其特征在于,所述I)酸溶步驟中使用的鹽酸的濃度為18%。
3.如權(quán)利要求1所述的高純度葉酸的精制方法,其特征在于,所述I)酸溶步驟中,以公斤為計(jì)量單位的葉酸粗品質(zhì)量和以升為計(jì)量單位的所述鹽酸的比例在1:4.5到1:5.5之間。
4.如權(quán)利要求3所述的高純度葉酸的精制方法,其特征在于,所述2)堿溶精制步驟中,所使用的溶劑為水、甲醇、乙醇中的一種。
5.如權(quán)利要求3所述的高純度葉酸的精制方法,其特征在于,所述2)堿溶精制步驟中,所使用的溶劑為水。
6.如權(quán)利要求3所述高純度葉酸的精制方法,其特征在于:所述2)堿溶精制步驟中,所述有機(jī)堿為氨水、甲胺、乙二胺中的一種。`
7.如權(quán)利要求6所述高純度葉酸的精制方法,其特征在于:所述2)堿溶精制步驟中,加有機(jī)堿溶液使PH調(diào)節(jié)至9.0。
8.如權(quán)利要求1-7任何一項(xiàng)所述高純度葉酸的精制方法,其特征在于:所述2)堿溶精制步驟中,所述吸附劑為硅膠、活性碳、硅藻土中的一種。
9.如權(quán)利要求8所述高純度葉酸的精制方法,其特征在于,所述2)堿溶精制步驟中,所述吸附劑的用量按照其相對(duì)于葉酸粗品的量計(jì)算,為5%-20%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度葉酸的精制方法,包括1)酸溶利用15%-25%的鹽酸將葉酸粗品溶解,向所得溶解后的葉酸粗品溶液中加水,放料,離心,直接甩干得到酸提取物;2)堿溶精制使所述1)酸溶步驟得到的酸提取物與溶劑混合,加有機(jī)堿溶液使pH調(diào)節(jié)至9.0-10.0,加熱升溫至65-90℃,再加入吸附劑,65-90℃下保溫0.5-2小時(shí),壓濾得堿溶濾液;3)調(diào)酸結(jié)晶將2)堿溶精制步驟所得澄清的所述堿溶濾液加入到結(jié)晶反應(yīng)容器中,加熱升溫到80~90℃,用稀鹽酸調(diào)pH為3.0-3.5;溫度降至55~60℃,離心得葉酸成品。本發(fā)明精制方法使蝶酸基本去除干凈,精制后葉酸中的蝶酸含量在0.1%以下。
文檔編號(hào)C07D475/04GK103102351SQ20131004291
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者吳紹偉, 韓斌, 沈磊, 陶偉堅(jiān) 申請(qǐng)人:寧波九勝創(chuàng)新醫(yī)藥科技有限公司