專利名稱：2,7-二溴-n-全氟丁基乙基咔唑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機小分子材料領(lǐng)域，具體涉及N-全氟丁基乙基-2，7-二溴咔唑及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，咔唑類化合物合成的小分子OLED器件材料大部分是由3，6，9_位修飾的咔唑類小分子制得的，這是因為咔唑的3，6-位上的氫容易被活化，發(fā)生親電取代反應(yīng)，而2，7-位取代的咔唑類化合物相比較而言，合成較為困難。但是，近年來實驗研究中發(fā)現(xiàn)，2，7-位取代的咔唑類小分子OLED材料因其擁有更大的共軛體系，表現(xiàn)出許多較優(yōu)的性能，如高的熱穩(wěn)定性、優(yōu)良的光電導(dǎo)性能等，是一類非常有應(yīng)用前景的藍色電致發(fā)光材料。由于人們對材料性能的要求越來越高，單一性能的材料已經(jīng)遠遠不能滿足人們的需求，因此亟需研發(fā)各種多功能材料。其中，含氟材料由于氟原子的強疏水性，而廣受學(xué)者關(guān)注。綜上所述，如何克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，制備出具有良好防水性能的2，7-位取代的咔唑類化合物是有機小分子材料領(lǐng)域亟 待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供2，7- 二溴-N-全氟丁基乙基咔唑及其制備方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
本發(fā)明的2，7- 二溴-N-全氟丁基乙基咔唑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
權(quán)利要求
1.如式(I)所示2，7- 二溴-N-全氟丁基乙基咔唑，
2.如式(I)所示2，7- 二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 第一步硝化:在反應(yīng)瓶中依次加入4，4 ’ - 二溴聯(lián)苯、二氯甲烷和硝硫混酸，攪拌，恒溫反應(yīng)，冷卻至室溫，得到反應(yīng)液，向反應(yīng)液中加入堿性溶液至中性后，用二氯甲烷萃取，有機相經(jīng)干燥、真空濃縮、重結(jié)晶，得2-硝基-4，4’ - 二溴聯(lián)苯； 第二步環(huán)化:在反應(yīng)瓶中依次加入2-硝基-4，4’ - 二溴聯(lián)苯、三苯基膦和鄰二氯苯，攪拌，回流反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，得到反應(yīng)液，向反應(yīng)液中加入石油醚，過濾，真空干燥，得2，7-二溴咔唑； 第三步烷基化:在反應(yīng)瓶中依次加入甲苯、2，7-二溴咔唑、全氟丁基乙基碘，攪拌，再向反應(yīng)瓶中加入三乙胺，后恒溫反應(yīng)，冷卻至室溫，得到的反應(yīng)液用乙酸乙酯稀釋并水洗，得到的有機相經(jīng)干燥、真空濃縮、重結(jié)晶，得2，7- 二溴-N-全氟丁基乙基咔唑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制備方法，其特征在于:第一步中硝硫混酸為發(fā)煙硝酸和濃硫酸的混合物，其體積比為2:廣1:9。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制備方法，其特征在于:第一步中4，4’ -二溴聯(lián)苯、二氯甲`烷和硝硫混酸中硝酸的摩爾比為1: 15 78:1.(Γ5.0，恒溫溫度為2(T40°C，恒溫反應(yīng)時間為0.5 6h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制備方法，其特征在于:第一步中堿性溶液為NaOH水溶液或KOH水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制備方法，其特征在于:第二步中2-硝基-4，4’-二溴聯(lián)苯、三苯基膦、鄰二氯苯的摩爾比為1:3.(Γ5.0:13 27，回流反應(yīng)時間為6 12h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2，7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑的制備方法，其特征在于:第三步中咔唑、全氟丁基乙基碘、三乙胺的摩爾比為1:1.(Tl.5:0.7 1.0，恒溫反應(yīng)溫度為8(T12(TC，恒溫反應(yīng)時間為18 72h，乙酸乙酯的用量為反應(yīng)液體積的2 3倍。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機小分子材料領(lǐng)域，具體涉及2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑，其結(jié)構(gòu)式為。本發(fā)明以4,4'-二溴聯(lián)苯為原料，先與硝硫混酸進行硝化反應(yīng)，然后與三苯基膦環(huán)化，得到2,7-二溴咔唑，再經(jīng)過烷基化，得到2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑。本發(fā)明的制備方法簡單，原料易得。同時，利用了氟原子的疏水性，使得本發(fā)明制得2,7-二溴-N-全氟丁基乙基咔唑具有更優(yōu)的耐水性。本發(fā)明不僅可以用于合成光電材料，還可以作為醫(yī)藥中間體等，具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號C07D209/88GK103232385SQ20131014133
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月23日
發(fā)明者吳娟 申請人:蘇州谷力生物科技有限公司