一種從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法，工藝步驟為：1）用醇類溶液對防風(fēng)草葉進(jìn)行超高壓提取，合并提取液，回收溶劑，得到防風(fēng)草葉浸膏；2）將上述浸膏通過氧化鎂柱層析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，收集目標(biāo)洗脫液，濃縮干燥得粗提物；3）將上述粗提物進(jìn)行色譜分離，得到防風(fēng)草二內(nèi)酯。本發(fā)明提供的提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：可以有效地、大量的從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯，從而為大量制備以防風(fēng)草二內(nèi)酯為主要活性成分的藥物提供了大量的防風(fēng)草二內(nèi)酯。
【專利說明】一種從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥提取分離【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種從防風(fēng)草葉中分離制備防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]防風(fēng)草二內(nèi)酯(Ovatodiolide)，分子式為C20H2404，分子量為328.41，結(jié)構(gòu)式為
【權(quán)利要求】
1.一種從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)取干燥防風(fēng)草葉，經(jīng)粉碎處理，控制藥材粒徑為40目，加入用乙醇溶液，采用超高壓法進(jìn)行提取，合并提取液，濃縮回收乙醇，得到浸膏； 2)上述浸膏上氧化鎂住，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，收集目標(biāo)洗脫液，濃縮干燥得粗提物； 3)將上述粗提物進(jìn)行色譜分離，得到防風(fēng)草二內(nèi)酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法，其特征在于:該方法包括以下步驟4):對含有防風(fēng)草二內(nèi)酯的洗脫液進(jìn)行重結(jié)晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法，其特征在于:所述步驟I)中乙醇溶液為80-90%乙醇水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法，其特征在于:所述步驟I)中固液體積比為1:12-1:18。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法，其特征在于:所述步驟I)中超高壓提取壓力為300-600MPa，溫度為35_55°C，保壓時(shí)間5_10min，重復(fù)升壓卸壓2-3次。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法，其特征在于:所述步驟2)中氧化鎂為中性氧化鎂，目數(shù)為100-200目，柱壓為5-7.5bar，柱徑高比為 1:10-12。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法，其特征在于:所述步驟2)中石油醚-`乙酸乙酯體積比為13:1-1:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法，其特征在于:所述步驟3)中色譜分離采用高速逆流色譜進(jìn)行，其兩相溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水，體積比為5:7:5:3。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法，其特征在于:所述高速逆流色譜儀轉(zhuǎn)速為900-1050rpm，流動(dòng)相流速為3.5_5ml/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從防風(fēng)草葉中提取防風(fēng)草二內(nèi)酯的方法，其特征在于:所述步驟4)如下進(jìn)行:合并步驟3)中得到的防風(fēng)草二內(nèi)酯的洗脫液，蒸干后再用丙酮進(jìn)行重結(jié)晶，從而得到防風(fēng)草二內(nèi)酯無色結(jié)晶。
【文檔編號】C07D493/08GK103450213SQ201310410004
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月11日
【發(fā)明者】蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司