一種制備高純度金銀花中綠原酸的新方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于藥用植物有效成分的提取分離【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種制備高純度綠原酸的新方法，其特征是采用了超聲波提取、酶解、超濾膜過濾、大孔吸附樹脂純化等手段，最大限度地將金銀花中的綠原酸分離提取出來，結(jié)晶，得由HPLC法測定含量≥99%的綠原酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用先進(jìn)的提取工藝，方法簡單、易行，綠原酸的損失少、產(chǎn)率高，能耗小。
【專利說明】一種制備高純度金銀花中綠原酸的新方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥用植物有效成分的提取分離【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種以中藥材金銀花為原料，采用現(xiàn)代分離技術(shù)制備高純度綠原酸的新方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金銀花，又名忍冬，為忍冬科忍冬屬植物忍冬及同屬植物干燥花蕾或帶初開的花，具有清熱解毒，涼散風(fēng)熱的功效，用于各種熱性病，如身熱、發(fā)疹、發(fā)斑、熱毒瘡癰、咽喉腫痛等癥，藥用歷史悠久。綠原酸是金銀花中主要活性成分，又名氯原酸、咖啡鞣酸、3-咖啡?？?；系統(tǒng)名:1，3，4，5-四羥基環(huán)己烷羧酸-(3，4-二羥基肉桂酸酯)。為白色精細(xì)粉末，熔點(diǎn)208°C，易溶于乙醇及丙酮，極微溶于乙酸乙酯，難溶于三氯甲烷、乙醚、苯等親酯性有機(jī)溶劑。具有消除自由基、抗菌消炎、抗病毒、降糖、降壓等多種功效，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、日用化工、食品等領(lǐng)域。我國金銀花資源豐富，北起東三省，南到廣東、海南，東從山東，西到喜馬拉雅山均有分布，故農(nóng)謗講:“澇死莊稼旱死草，凍死石榴曬傷瓜，不會影響金銀花?！币虼耍越疸y花為原料提取綠原酸具有廣闊的開發(fā)前景。綠原酸的結(jié)構(gòu)如下:
【權(quán)利要求】
1.一種從藥用植物金銀花中制備高純度綠原酸的方法，該方法包括以下步驟、: (1)取金銀花藥材，預(yù)處理，用一定量的30%?50%的乙醇，在30?50°C下超聲波輔助提取20min?40min,反復(fù)提取2?4次,過濾,將濾液濃縮后冷藏； (2)上述濃縮液加水溶解，調(diào)節(jié)PH值I?4加生物酶酶解，將酶處理后的混合物用高速離心機(jī)過濾，濾出濾液，濾液用其重量2%?4%倍的活性炭脫色，得到脫色后的濃縮液； (3)將脫色后的濾液進(jìn)行超濾膜分離，控制流速5?10mL/min，并用蒸餾水進(jìn)行洗濾，合并濾液，減壓濃縮； (4)將濃縮液用乙醇溶解，上樹脂柱，水洗，再用一定量的30%?50%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮、干燥，得白色結(jié)晶粉末，由HPLC法測定綠原酸含量大于99%，mp207?208。。。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花中綠原酸的制備方法，其特征在于:步驟I)中金銀花的預(yù)處理包括去雜、去霉變、清潔和曬干、粉碎?！?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花中綠原酸的制備方法，其特征在于:步驟2)中生物酶可選纖維素酶、外切葡聚糖酶和P -葡聚糖苷酶中的一種，添加量為原料的0.15%?0.25%倍，酶解溫度為30°C?50°C，時(shí)間60?80min，調(diào)節(jié)pH的酸可選鹽酸和硫酸等。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花中綠原酸的制備方法，其特征在于:步驟3)和4)中純化工藝采用超濾膜和大孔吸附樹脂去雜純化，超濾膜的膜分子量為10000?12000。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花中綠原酸的制備方法，其特征在于:步驟3)所用大孔吸附樹脂型號可選D-1Ol、SPD-100、SP-700和AB-8等。
【文檔編號】C07C67/56GK103435486SQ201310412781
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月12日
【發(fā)明者】蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司