季戊四醇四氯乙酸酯合成方法
【專利摘要】季戊四醇四氯乙酸酯合成方法屬于高分子材料合成【技術領域】，具體的說，本發(fā)明涉及季戊四醇四氯乙酸酯合成方法。本發(fā)明提供了一種季戊四醇四氯乙酸酯。本發(fā)明采用方法如下：將 11 ～ 15g 季戊四醇加入到 20mL 的 DMF 中攪拌，在 N2 保護下滴加 56 ～ 112g 的 CAC 。使體系溫度在 35 ℃以下， 1 ～ 6h 加完，然后升溫至 60 ℃反應 12h 。在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇 - 四 ( α二硫代苯甲酸基 ) 乙酸酯粉末。
【專利說明】季戊四醇四氯乙酸酯合成方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料合成【技術領域】，具體的說，本發(fā)明涉及季戊四醇四氯乙酸酯。

【背景技術】
[0002]可控活性自由基聚合以其反應條件溫和、單體選擇性小等優(yōu)點在高分子合成方面受到廣泛關注，如氮氧穩(wěn)定自由基聚合(NMP)、原子轉移自由基聚合(ATRP)、可逆加成斷裂鏈轉移自由基聚合(RAFT)等。其中RAFT適用范圍廣，包括了所有可進行普通自由基聚合的單體，因此被認為是制備嵌段共聚物方法中最具工業(yè)潛力的活性自由基聚合技術之一。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對上述問題，提供了一種季戊四醇四氯乙酸酯。
[0004]為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案，本發(fā)明采用方法如下:將11?15g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加56?112 g的CAC。使體系溫度在35°C以下，I?6h加完，然后升溫至60°C反應12 h。在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0005]本發(fā)明的有益效果:成功地合成了多臂星形季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯，并對St、MMA兩種單體的聚合具有一定的控制作用，所合成的大分子PS-CTA具有一定的擴鏈作用。

【具體實施方式】
[0006]本發(fā)明采用方法如下:將11?15g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加56?112 g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，I?6h加完，然后升溫至60°C反應12 h;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0007]實施例1:將Ilg季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加60g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，2h加完，然后升溫至60°C反應12 h ;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0008]實施例2:將12g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加65g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，3h加完，然后升溫至60°C反應12 h ;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0009]實施例3:將13g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加70g的CAC ；使體系溫度在35°C以下，3.5h加完，然后升溫至60°C反應12 h ;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0010]實施例4:將14g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加80g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，4h加完，然后升溫至60°C反應12 h ;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0011]實施例5:將15g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加88g的CAC ；使體系溫度在35°C以下，4.5h加完，然后升溫至60°C反應12 h ;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0012]實施例6:將13.54g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加85.64g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，5.5h加完，然后升溫至60°C反應12 h ;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0013]實施例7:將14.76g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加88.87g的CAC ;使體系溫度在35 C以下，6h加完，然后升溫至60 C反應12 h ;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0014]實施例8:將11.21g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加100 g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，2.5h加完，然后升溫至60°C反應12 h ;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
[0015]實施例9:將13g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加64g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，Ih加完，然后升溫至60°C反應12 h ;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
【權利要求】
1.季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:將11?15g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加56?112 g的CAC ；使體系溫度在35 °C以下，I?6h加完，然后升溫至60°C反應12 h ;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
2.根據(jù)權利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，將12g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加65g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，3h加完，然后升溫至60°C反應12 h;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
3.根據(jù)權利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，將13g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加70g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，3.5h加完，然后升溫至60°C反應12 h;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
4.根據(jù)權利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，將Ilg季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加60g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，2h加完，然后升溫至60°C反應12 h;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
5.根據(jù)權利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，將14g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加80g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，4h加完，然后升溫至60°C反應12 h;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
6.根據(jù)權利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，將15g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加88g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，4.5h加完，然后升溫至60°C反應12 h;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
7.根據(jù)權利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，將13.54g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加85.64 g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，5.5h加完，然后升溫至60°C反應12 h ;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
8.根據(jù)權利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，將14.76g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加88.87 g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，6h加完，然后升溫至60°C反應12 h;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，SP為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
9.根據(jù)權利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，將11.21g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加100 g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，2.5h加完，然后升溫至60°C反應12 h ;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
10.根據(jù)權利要求1所述的季戊四醇四氯乙酸酯合成方法，其特征在于:，將13g季戊四醇加入到20mL的DMF中攪拌，在N2保護下滴加64g的CAC ;使體系溫度在35°C以下，Ih加完，然后升溫至60°C反應12 h;在水中沉淀，將沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即為季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯粉末。
【文檔編號】C07C327/36GK104447453SQ201310423975
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月17日 優(yōu)先權日:2013年9月17日
【發(fā)明者】趙寶瀛, 安宏峻, 屈鴻羽 申請人:趙寶瀛