四烯甲萘醌的柱層析提純方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種四烯甲萘醌的柱層析提純方法，涉及四烯甲萘醌的提純領(lǐng)域。本發(fā)明以硅膠作為吸附劑，以適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑作為流動(dòng)相，以烷烴類有機(jī)溶劑和與之極性稍強(qiáng)的有機(jī)溶劑配伍為洗脫劑，四烯甲萘醌樣品溶解在烴類溶劑中，將料液連續(xù)加入柱中，調(diào)整流速，用HPLC法檢測(cè)層析液，開(kāi)始接目的物，并收集產(chǎn)品。本發(fā)明提供了一種新的提純四烯甲萘醌的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，提純效果好，提純成本低。
【專利說(shuō)明】四烯甲萘醌的柱層析提純方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及四烯甲萘醌的提純領(lǐng)域，尤其是涉及四烯甲萘醌的柱層析提純方法。

【背景技術(shù)】
[0002]維生素k2，又名:四烯甲萘醌，是一種脂溶性維生素，具有葉綠醌生物活性的萘醌基團(tuán)的衍生物，是人體中不可缺少的重要維生素之一。四烯甲萘醌，目前國(guó)內(nèi)沒(méi)有成熟工藝。在國(guó)外，采用的是薄膜蒸餾的方法，進(jìn)行產(chǎn)品的初步提純。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種四烯甲萘醌的柱層析提純方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述的發(fā)明目的，本發(fā)明采取的實(shí)施方式如下:
[0005]四烯甲萘醌的柱層析提純方法，其步驟如下:
[0006](I)以烷烴類有機(jī)溶劑和與之極性稍強(qiáng)的有機(jī)溶劑配伍為洗脫劑；
[0007](2)取100-400目硅膠于燒杯中，加入適量配置好的洗脫劑，充分?jǐn)嚢韬筮B續(xù)倒入硅膠柱中，采用柱長(zhǎng)30-300厘米，直徑5-100厘米的硅膠柱；
[0008](3)循環(huán)沖洗:不斷加入洗脫劑，反復(fù)沖洗，使得硅膠得以達(dá)到沉降均勻的效果，溶劑的高度應(yīng)高于硅膠，隨時(shí)從硅膠柱上方添加洗脫劑，硅膠柱下方流出的溶劑可以循環(huán)使用，觀察硅膠高度不再下降；
[0009](4)上樣:四烯甲萘醌樣品溶解在烴類溶劑中，質(zhì)量濃度為15%_75%，將料液連續(xù)加入柱中，調(diào)整流速；
[0010](5)接收樣品:從柱上口慢慢加入洗脫劑，觀察色帶的變化，開(kāi)始用樣品瓶接層析液，同時(shí)用HPLC法檢測(cè)層析液，開(kāi)始接目的物，并收集產(chǎn)品，層析結(jié)束，若HPTLC法檢測(cè)主產(chǎn)物斑點(diǎn)消失，停止層析，并用有機(jī)溶劑沖洗柱子，去除柱子中的吸附劑。
[0011]優(yōu)選的，所述的洗脫劑中烷烴類有機(jī)溶劑為石油醚、正己烷、環(huán)己烷或溶劑汽油，與之極性稍強(qiáng)的有機(jī)溶劑為異丙醚、二氯甲烷或乙醚。
[0012]優(yōu)選的，每次柱層析所用的物料和硅膠的比為:1:5-1:100。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:提供了一種新的提純四烯甲萘醌的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，提純效果好，提純成本低。

【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提供的【具體實(shí)施方式】詳述如下:
[0015]實(shí)施例1
[0016]1.材質(zhì):玻璃有效柱高:1000mm
[0017]溶劑配置:環(huán)己烷:二氯甲烷=80:1
[0018]硅膠規(guī)格:200— 300目產(chǎn)地:青島海勝化工
[0019]填充硅膠操作:取硅膠80g于100ml燒杯中，加入適量上述配置好的溶劑，充分?jǐn)囅楹筮B續(xù)倒入柱中。
[0020]2.循環(huán)沖洗:不斷加入洗脫劑，反復(fù)沖洗，使得硅膠得以達(dá)到沉降均勻的效果。注意，溶劑的高度應(yīng)高于硅膠，隨時(shí)從柱子上方添加溶劑，柱子下方流出的溶劑可以循環(huán)使用，觀察硅膠高度不再下降。
[0021]3.上樣:
[0022]四烯甲萘醌樣品，溶解在烴類溶劑中。將料液連續(xù)加入柱中，調(diào)整流速。
[0023]4.接收樣品:
[0024]從柱上口慢慢加入洗脫劑，觀察色帶的變化，開(kāi)始用樣品瓶接層析液。
[0025]同時(shí)用HPLC法檢測(cè)層析液，開(kāi)始接目的物，并收集產(chǎn)品。
[0026]層析結(jié)束，若HPTLC法檢測(cè)主產(chǎn)物斑點(diǎn)消失，停止層析,并用有機(jī)溶劑沖洗柱子，去除柱子中的吸附劑。
[0027]用HPLC法檢測(cè)，取產(chǎn)品部分，然后集中濃縮，稱重，最后計(jì)算濃縮物產(chǎn)率達(dá)到85.0%o ο
[0028]實(shí)施例2
[0029]1.柱子材質(zhì):玻璃柱高:1000mm
[0030]溶劑配置:正己烷:二氯甲烷=50:1
[0031]硅膠規(guī)格:200— 300目產(chǎn)地:青島海勝化工
[0032]操作:取硅膠80g于100ml燒杯中，加入適量上述配置好的溶劑，充分?jǐn)嚢钄嚢韬筮B續(xù)倒入柱中。
[0033]2.循環(huán)沖洗:不斷加入洗脫劑，反復(fù)沖洗，使得硅膠得以達(dá)到沉降均勻的效果。注意，溶劑的高度應(yīng)高于硅膠，隨時(shí)從柱子上方添加溶劑，柱子下方流出的溶劑可以循環(huán)使用，觀察硅膠高度不再下降。
[0034]3.上樣:
[0035]四烯甲萘醌樣品，溶解在烴類溶劑中。
[0036]將料液連續(xù)加入柱中，調(diào)整流速。
[0037]4.接收樣品:
[0038]從柱上口慢慢加入洗脫劑，觀察色帶的變化，開(kāi)始用樣品瓶接層析液。
[0039]同時(shí)用HPLC法檢測(cè)層析液，開(kāi)始接目的物，并收集產(chǎn)品。
[0040]層析結(jié)束，若HPTLC法檢測(cè)主產(chǎn)物斑點(diǎn)消失，停止層析,并用有機(jī)溶劑沖洗柱子，去除柱子中的吸附劑。
[0041]用HPLC法檢測(cè)，取產(chǎn)品部分，然后集中濃縮，稱重，最后計(jì)算濃縮物產(chǎn)率達(dá)到82.9%。
[0042]以上對(duì)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。凡依本發(fā)明申請(qǐng)范圍所作的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.四烯甲萘醌的柱層析提純方法，其步驟如下: (1)以烷烴類有機(jī)溶劑和與之極性稍強(qiáng)的有機(jī)溶劑配伍為洗脫劑； (2)取100-400目硅膠于燒杯中，加入適量配置好的洗脫劑，充分?jǐn)嚢韬筮B續(xù)倒入硅膠柱中，采用柱長(zhǎng)30-300厘米，直徑5-100厘米的硅膠柱； (3)循環(huán)沖洗:不斷加入洗脫劑，反復(fù)沖洗，使得硅膠得以達(dá)到沉降均勻的效果，溶劑的高度應(yīng)高于硅膠，隨時(shí)從硅膠柱上方添加洗脫劑，硅膠柱下方流出的溶劑可以循環(huán)使用，觀察硅膠高度不再下降； (4)上樣:四烯甲萘醌樣品溶解在烴類溶劑中，質(zhì)量濃度為15%-75%，將料液連續(xù)加入柱中,調(diào)整流速； (5)接收樣品:從柱上口慢慢加入洗脫劑，觀察色帶的變化，開(kāi)始用樣品瓶接層析液，同時(shí)用HPLC法檢測(cè)層析液，開(kāi)始接目的物，并收集產(chǎn)品，層析結(jié)束，若HPTLC法檢測(cè)主產(chǎn)物斑點(diǎn)消失，停止層析，并用有機(jī)溶劑沖洗柱子，去除柱子中的吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四烯甲萘醌的柱層析提純方法，其特征是:所述的洗脫劑中烷烴類有機(jī)溶劑為石油醚、正己烷、環(huán)己烷或溶劑汽油，與之極性稍強(qiáng)的有機(jī)溶劑為異丙醚、二氯甲烷或乙醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四烯甲萘醌的柱層析提純方法，其特征是:每次柱層析所用的物料和硅膠的比為:1:5-1:100。
【文檔編號(hào)】C07C50/14GK104513148SQ201310462098
【公開(kāi)日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】劉寶峰, 張瑋, 李振生 申請(qǐng)人:天津瑞安醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司