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      一種對氟苯亞磺酸鈉的生產(chǎn)工藝的制作方法

      文檔序號:3485428閱讀:925來源:國知局
      一種對氟苯亞磺酸鈉的生產(chǎn)工藝的制作方法
      【專利摘要】本發(fā)明提供了一種對氟苯亞磺酸鈉的生產(chǎn)工藝,通過對氟苯磺酰氯的合成、對氟苯亞磺酸鈉合成及中和反應、后處理工序制備出對氟苯亞磺酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是:本方法制備對氟苯亞磺酸鈉縮短了工藝流程,能夠達使產(chǎn)品收率達到65%、純度98%的生產(chǎn)效果。
      【專利說明】一種對氟苯亞磺酸鈉的生產(chǎn)工藝

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及藥物領(lǐng)域,尤其是涉及一種對氟苯亞磺酸鈉的生產(chǎn)工藝。

      【背景技術(shù)】
      [0002]對氟苯亞磺酸鈉作為一種重要的藥物中間體,其純度對后續(xù)藥物的制作起到至關(guān)重要的作用,然而現(xiàn)在的對氟苯亞磺酸鈉生產(chǎn)技術(shù)仍舊存在著工藝復雜、純度低、產(chǎn)量低等缺點,一種能夠提高對氟苯亞磺酸鈉產(chǎn)量和純度的對氟苯亞磺酸鈉生產(chǎn)工藝還沒有被發(fā)現(xiàn),有待于開發(fā)。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]本發(fā)明提供了一種對氟苯亞磺酸鈉的生產(chǎn)工藝。
      [0004]為實現(xiàn)上述的發(fā)明目的,本發(fā)明采取的實施方式如下:
      [0005](一)對氟苯磺酰氯的合成:
      [0006]( I)合成:
      [0007]搪瓷反應釜中,加入一定量的氯磺酸,使釜內(nèi)物料溫度降至10?20°C,開始滴加氟苯,用滴加速度控制反應溫度在25°C以下,反應完畢后,在此溫度下攪拌保持0.5小時,然后將生成的對氟苯磺酰氯料液吸入高位槽待用,氟苯與氯磺酸的摩爾比為1:4 ;
      [0008](2)水解:
      [0009]搪瓷反應釜中加入一定量自來水,進行降溫,然后緩慢滴加步驟(I)中生成的對氟苯磺酰氯,用滴加速度控制反應溫度在30°C以下,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌5分鐘;
      [0010](3)離心分離:
      [0011]將水解好的對氟苯磺酰氯緩慢放入離心機中,甩干裝袋,報驗待用;
      [0012](二)對氟苯亞磺酸鈉合成及中和反應:
      [0013](I)先將一定量的水投入釜中,然后投入無水亞硫酸鈉,使之充分溶解,繼續(xù)加熱使物料升溫至80°C,關(guān)閉蒸汽閥門停止加熱,開始加入對氟苯磺酰氯和液堿,PH值為7.0-8.0,控制反應在78-80°C進行,反應至終點,繼續(xù)保溫80_85°C攪拌30分鐘,反應溫度最高不超過85°C,對氟苯亞磺酸鈉與無水亞硫酸鈉的摩爾比1:1 ;
      [0014](2)上步反應完成后,開啟反應釜循環(huán)水進出口閥門使物料降至35±2°C,用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1.0,鹽酸加入完畢后,攪拌30分鐘;
      [0015](3)將酸解好的對氟苯亞磺酸緩慢放入離心機中,甩干裝袋;
      [0016](4)在搪瓷反應釜中加入一定量的水,將甩干的對氟苯亞磺酸投入,同時開啟攪拌使物料降溫至20°C,開始滴加液堿調(diào)節(jié)物料PH值為7.0-8.0,加堿完畢后,控制溫度為20 0C,攪拌20分鐘后,測PH值不變?yōu)榉磻戤叄?br> [0017](三)后處理工序
      [0018](I)將反應完物料放入濃縮罐中,開啟真空系統(tǒng),打開蒸汽閥門進行減壓濃縮,當物料波美度為23-25° Be,停止加熱,濃縮罐放空至常壓,物料靜止沉降10分鐘;
      [0019](2)將物料用泵打入結(jié)晶槽中,同時開啟結(jié)晶槽攪拌,開啟循環(huán)水進出口門降溫,當結(jié)晶溫度達到30°C時,開始甩料,將結(jié)晶甩干、報驗。
      [0020]本發(fā)明的有益效果是:本方法制備對氟苯磺酰氯縮短了工藝流程,能夠達到產(chǎn)品收率65%、純度98%的生產(chǎn)效果。

      【具體實施方式】
      [0021]以下結(jié)合實施例,對依據(jù)本發(fā)明提供的【具體實施方式】詳述如下:
      [0022]實施例1
      [0023]步驟一、對氟苯磺酰氯的合成:
      [0024]( I)合成:
      [0025]搪瓷反應釜中,加入一定量的氯磺酸,使釜內(nèi)物料溫度降至10?20°C,開始滴加氟苯,用滴加速度控制反應溫度在25°C以下,反應完畢后,在此溫度下攪拌保持0.5小時,然后將生成的對氟苯磺酰氯料液吸入高位槽待用,氟苯與氯磺酸的摩爾比為1:4 ;
      [0026](2)水解:
      [0027]搪瓷反應釜中加入一定量自來水,進行降溫,然后緩慢滴加步驟(I)中生成的對氟苯磺酰氯,用滴加速度控制反應溫度在30°C以下,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌5分鐘;
      [0028](3)離心分離:
      [0029]將水解好的對氟苯磺酰氯緩慢放入離心機中,甩干裝袋,報驗待用;
      [0030]步驟二、對氟苯亞磺酸鈉合成及中和反應:
      [0031](I)先將一定量的水投入釜中,然后投入無水亞硫酸鈉,使之充分溶解,繼續(xù)加熱使物料升溫至80°C,關(guān)閉蒸汽閥門停止加熱,開始加入對氟苯磺酰氯和液堿,PH值為7.0-8.0,控制反應在78-80°C進行,反應至終點,繼續(xù)保溫80_85°C攪拌30分鐘,反應溫度最高不超過85°C,對氟苯亞磺酸鈉與無水亞硫酸鈉的摩爾比1:1 ;
      [0032](2 )上步反應完成后,開啟反應釜循環(huán)水進出口閥門使物料降至35 ± 2 °C,用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1.0,鹽酸加入完畢后,攪拌30分鐘;
      [0033](3)將酸解好的對氟苯亞磺酸緩慢放入離心機中,甩干裝袋;
      [0034](4)在搪瓷反應釜中加入一定量的水,將甩干的對氟苯亞磺酸投入,同時開啟攪拌使物料降溫至20°C,開始滴加液堿調(diào)節(jié)物料PH值為7.0-8.0,加堿完畢后,控制溫度為20 0C,攪拌20分鐘后,測PH值不變?yōu)榉磻戤叄?br> [0035]步驟三、后處理工序
      [0036](I)將反應完物料放入濃縮罐中,開啟真空系統(tǒng),打開蒸汽閥門進行減壓濃縮,當物料波美度為23-25° Be,停止加熱,濃縮罐放空至常壓,物料靜止沉降10分鐘;
      [0037](2)將物料用泵打入結(jié)晶槽中,同時開啟結(jié)晶槽攪拌,開啟循環(huán)水進出口門降溫,當結(jié)晶溫度達到30°C時,開始甩料,將結(jié)晶甩干、報驗。
      [0038]以上對本發(fā)明的一個實施例進行了詳細說明,但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實施例,不能被認為用于限定本發(fā)明的實施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作的均等變化與改進等,均應仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
      【權(quán)利要求】
      1.一種對氟苯亞磺酸鈉的生產(chǎn)工藝,其制備步驟如下: (一)對氟苯磺酰氯的合成: (1)合成: 搪瓷反應釜中,加入一定量的氯磺酸,使釜內(nèi)物料溫度降至10?20°C,開始滴加氟苯,用滴加速度控制反應溫度在25°C以下,反應完畢后,在此溫度下攪拌保持0.5小時,然后將生成的對氟苯磺酰氯料液吸入高位槽待用,氟苯與氯磺酸的摩爾比為1:4 ; (2)水解: 搪瓷反應釜中加入一定量自來水,進行降溫,然后緩慢滴加步驟(I)中生成的對氟苯磺酰氯,用滴加速度控制反應溫度在30°C以下,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌5分鐘; (3)離心分離: 將水解好的對氟苯磺酰氯緩慢放入離心機中,甩干裝袋,報驗待用; (二)對氟苯亞磺酸鈉合成及中和反應: (1)先將一定量的水投入釜中,然后投入無水亞硫酸鈉,使之充分溶解,繼續(xù)加熱使物料升溫至80°C,關(guān)閉蒸汽閥門停止加熱,開始加入對氟苯磺酰氯和液堿,PH值為7.0-8.0,控制反應在78-80°C進行,反應至終點,繼續(xù)保溫80-85°C攪拌30分鐘,反應溫度最高不超過85°C,對氟苯亞磺酸鈉與無水亞硫酸鈉的摩爾比1:1 ; (2)上步反應完成后,開啟反應釜循環(huán)水進出口閥門使物料降至35± 2°C,用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1.0,鹽酸加入完畢后,攪拌30分鐘; (3)將酸解好的對氟苯亞磺酸緩慢放入離心機中,甩干裝袋; (4)在搪瓷反應釜中加入一定量的水,將甩干的對氟苯亞磺酸鈉投入,同時開啟攪拌使物料降溫至20°C,開始滴加液堿調(diào)節(jié)物料PH值為7.0-8.0,加堿完畢后,控制溫度為20°C,攪拌20分鐘后,測PH值不變?yōu)榉磻戤叄? (三)后處理工序 (1)將反應完物料放入濃縮罐中,開啟真空系統(tǒng),打開蒸汽閥門進行減壓濃縮,當物料波美度為23-25° Be,停止加熱,濃縮罐放空至常壓,物料靜止沉降10分鐘; (2)將物料用泵打入結(jié)晶槽中,同時開啟結(jié)晶槽攪拌,開啟循環(huán)水進出口門降溫,當結(jié)晶溫度達到30°C時,開始甩料,將結(jié)晶甩干、報驗。
      【文檔編號】C07C313/04GK104513183SQ201310462100
      【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
      【發(fā)明者】王旭, 趙合利, 王家濬 申請人:天津瑞安醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司
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