一種二羧酸的精制分離及干燥方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種二羧酸的精制分離及干燥方法，以富馬酸為起始原料，經(jīng)過(guò)上溴、上芐、環(huán)合得到粗品的鈉鹽水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH=3-4；用無(wú)水甲醇溶解粗品的鈉鹽水溶液，經(jīng)離心后，用去離子水洗滌去鹽酸，出料：蒸氣減壓烘干后獲得白色、無(wú)需打粉，烘干后不再結(jié)塊的二羧酸產(chǎn)品。本發(fā)明操作方便，工序簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高，因此具有廣闊的市場(chǎng)空間。
【專利說(shuō)明】一種二羧酸的精制分離及干燥方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成物制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種二羧酸的精制分離及干燥方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二羧酸是合成維生素H的一種必須中間體。維生素H又稱生物素、輔酶R，是水溶性維生素，也屬于維生素B族。它是合成維生素C的必要物質(zhì)，是脂肪和蛋白質(zhì)正常代謝不可或缺的物質(zhì)。是一種維持人體自然生長(zhǎng)和正常人體機(jī)能所必須的水溶性維生素；是代謝脂肪及蛋白質(zhì)不可或缺的物質(zhì)，也是維持正常成長(zhǎng)、發(fā)育及健康必要的營(yíng)養(yǎng)素。
[0003]現(xiàn)有的制備二羧酸的方法是:以富馬酸為起始原料，經(jīng)過(guò)上溴、上芐、環(huán)合得到粗品的鈉鹽水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)pH，然后用無(wú)水乙醇溶解精制，離心，蒸氣烘干得產(chǎn)品。但該方法所得到的產(chǎn)品，外觀略帶淡黃色，烘干很容易結(jié)塊，時(shí)間長(zhǎng)，還需要打粉，因此傳統(tǒng)工藝存在很大的局限性。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種解決傳統(tǒng)工藝中需要打粉、合成時(shí)間較長(zhǎng)，以及產(chǎn)品顏色不純正和結(jié)塊問(wèn)題的二羧酸的精制分離及干燥方法。
[0005]為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種二羧酸的精制分離及干燥方法，其特征在于包括如下步驟:
[0006](I)以富馬酸為起始原料，經(jīng)過(guò)上溴、上芐、環(huán)合得到粗品的鈉鹽水溶腋，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH=3-4 ；`
[0007](2)用無(wú)水甲醇溶解粗品的鈉鹽水溶液，經(jīng)離心后，用去離子水洗滌去鹽酸，出料；
[0008](3)蒸氣減壓烘干后獲得白色、無(wú)需打粉，不結(jié)塊的二羧酸產(chǎn)品。
[0009]所述蒸氣減壓烘干過(guò)程采用惰性氣體保護(hù)。
[0010]所述惰性氣體為氮?dú)狻?br>
[0011]本發(fā)明方法操作方便，工序簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高，同時(shí)成本可降低30%以上，產(chǎn)品顏色純正、不結(jié)塊，因此具有較好的工業(yè)應(yīng)該用前景和較好的工業(yè)放大的潛力。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例1
[0014]第一步:以I摩爾富馬酸為起始原料，經(jīng)過(guò)上溴、上芐、環(huán)合得到粗品的鈉鹽水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH=3 ；
[0015]第二步:用1.5摩爾無(wú)水甲醇溶解粗品的鈉鹽水溶液，經(jīng)離心后，用去離子水洗滌去鹽酸，出料；[0016]第三步:蒸氣減壓烘干后獲得白色、無(wú)需打粉，不結(jié)塊的二羧酸產(chǎn)品。
[0017]所述蒸氣減壓烘干過(guò)程采用氮?dú)獗Ｗo(hù)。
[0018]實(shí)施例2
[0019]第一步:以I摩爾富馬酸為起始原料，經(jīng)過(guò)上溴、上芐、環(huán)合得到粗品的鈉鹽水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH=4 ；
[0020]第二步:用1.5摩爾無(wú)水甲醇溶解粗品的鈉鹽水溶液，經(jīng)離心后，用去離子水洗滌去鹽酸，出料；
[0021]第三步:蒸氣減壓烘干后獲得白色、無(wú)需打粉，不結(jié)塊的二羧酸產(chǎn)品。
[0022]所述蒸氣減壓烘干過(guò)程采用`氮?dú)獗Ｗo(hù)。
【權(quán)利要求】
1.一種二羧酸的精制分離及干燥方法，其特征在于包括如下步驟: (1)以富馬酸為起始原料，經(jīng)過(guò)上溴、上芐、環(huán)合得到粗品的鈉鹽水溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液 pH=3-4 ； (2)用無(wú)水甲醇溶解粗品的鈉鹽水溶液，經(jīng)離心后，用去離子水洗滌去鹽酸，出料； (3)蒸氣減壓烘干后獲得白色、無(wú)需打粉，不結(jié)塊的二羧酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二羧酸的精制分離及干燥方法，其特征在于:所述蒸氣減壓烘干過(guò)程采用惰性氣體保護(hù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二羧酸的精制分離及干燥方法，其特征在于:所述惰性氣體為氮?dú)狻?br>
【文檔編號(hào)】C07C51/42GK103553897SQ201310512403
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】張堅(jiān) 申請(qǐng)人:安徽省郎溪縣聯(lián)科實(shí)業(yè)有限公司