一種羊毛脂膽固醇生產工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種羊毛脂膽固醇生產工藝，包括脫水、轉酯反應、中和、回收甲醇、脫除殘液、一次分子蒸錙、二次分子蒸錙、絡合、解絡、精制等步驟。所制膽固醇的純度達95-97%，是優(yōu)質的藥用級膽固醇。羊毛脂中膽固醇的總回收率達到70-80%。生產過程中廢液廢渣少，不污染環(huán)境，符合產業(yè)化方向，適于工業(yè)化生產。
【專利說明】—種羊毛脂膽固醇生產工藝【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種膽固醇提取方法，尤其涉及一種羊毛脂膽固醇生產工藝。
【背景技術】
[0002]羊毛脂膽固醇，顧名思義是從羊毛脂中提取出來的膽固醇。膽固醇廣泛用于化妝品、乳化劑、醫(yī)藥等各個方面。膽固醇可作為一種具有生物特性的多功能化妝品助劑；膽固醇還有表面活性劑及穩(wěn)定泡沫的作用，是乳化劑的基礎組分；膽固醇的另一重大應用是作為甾體藥物的一種天然留體資源 ；不僅如此，膽固醇還可用于液晶，生物制劑以及對蝦的培養(yǎng)等。
[0003]西方國家對羊毛脂生產和應用進行了大量的研究迄今為止，國外研究制出羊毛脂及相關產品達100多種，其中10余中已大規(guī)模生產。我國是羊毛脂大國，但對其研究工作還處于初步階段，對羊毛脂的加工以及羊毛脂衍生物都靠進口解決。特別是對于羊毛脂的轉酯反應及膽固醇提取的研究是不夠的，基本還處于研究階段，尚未工業(yè)生產。從羊毛脂中提取膽固醇可分為生物和化學兩類方法。用生物方法直接提取膽固醇是通過微生物作用從羊毛脂中直接提取膽固醇該類方法需要嚴格的生物化學環(huán)境及相應的生化設備，收率低，不易工業(yè)化生產。用化學方法提取膽固醇是國內研究較多，應用較廣的一大類方法，該方法主要是將羊毛脂皂化分解，再從不皂化物中提取膽固醇，過程大體分為羊毛脂皂化分離，和膽固醇提取兩個階段，有用單價金屬鹽皂化和二價金屬鹽皂化、直接在堿水中皂化、堿醇溶液中皂化等多種方式，這些方法容易將羊毛脂分離出羊毛脂酸，羊毛脂醇，進一步利用加工，但是由于反應物體積龐大，過濾也不容易，目前僅停留在試驗階段，未見工業(yè)生產的成功事例。羊毛脂轉酯化反應也是化學方法的一種，其特征在于先將羊毛脂熔化脫水，在加入低級醇、催化劑，常壓或低壓下發(fā)生轉酯反應，膽固醇從結合狀態(tài)變成游離狀態(tài)，再通過脫溶分子蒸錙，分出富含膽固醇的組分，用金屬鹽綜合生產出膽固醇，這種方法有類似報道，但未見工業(yè)生產先例。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種羊毛脂膽固醇生產工藝，實現(xiàn)工業(yè)化生產羊毛脂膽固醇。
[0005]為了達到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案:一種羊毛脂膽固醇生產工藝，包括以下步驟:
1)脫水:使用薄膜蒸發(fā)器在溫度120°C、1500Pa真空條件下脫去粗羊毛脂中水份，確保轉酯反應在無水條件下進行；
2)轉酯反應:將粗羊毛脂加入高壓反應釜中，加入1-3倍甲醇，2-5%甲醇鈉或甲醇鉀，升溫至80-100°C，保持2-5kgMPa壓力，持續(xù)5_8小時完成轉酯反應，卸壓后水循環(huán)冷卻，將反應液降至60°C以下，壓料至中和釜；
3)中和:用1:1-2的無機酸把反應液中和到PH6.5-7.5 ；4)回收甲醇:蒸汽加熱回收甲醇；
5)脫除殘液:回收出甲醇后，將物料通過薄膜蒸發(fā)器，在120°C、500-1000Pa真空條件下去除低沸點殘液；
6)一次分子蒸錙:將物料通過分子蒸錙器，在油溫150-200°C、10-50Pa真空條件下分離出輕I組分和重I組分；
7)二次分子蒸錙:將重I組分再次通過分子蒸錙器，在油溫210°C-280°C、1-1OPa真空條件下分離出重II組分和輕II組分；
8)絡合:將輕II組分壓入絡合釜中，按重量比加入15-20倍石油醚(90-120°C)，加入1-1.15倍膽固醇重量的絡合劑，用1-2倍純水溶解，加熱，在沸騰下蒸發(fā)出水份，把水份全部蒸盡為止，冷卻絡合液，過濾濾取沉淀物，然后烘干；
9)解絡:將烘干物投入溫水中析出膽固醇，分離去除水，烘干得到粗品膽固醇。
[0006]10)精制:將膽固醇粗品與10-30倍重量份的甲醇一起投入精制鍋，加熱回流溶解，然后放置緩慢冷卻至室30°C以下，過濾取濾物，在70-80°C烘干，得到藥用級膽固醇。
[0007]所述步驟8)的絡合劑優(yōu)選為氯化鈣或氯化鋅。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:1、羊毛脂中含膽固醇約10%左右，轉酯反應后反液中膽固醇幾乎不破壞，全部變成游離狀態(tài)；2、膽固醇的總回收率達到70-80%，產品純度達到95-97%，是優(yōu)質的藥用級膽固醇；3、本工藝采用轉酯，分子蒸錙、金屬鹽結合技術，幾乎不產生廢水，廢渣極少，使用溶劑反復，回收套用，產物極易處理，符合產業(yè)化方向，適于工業(yè)化`生產。
【具體實施方式】
[0009]為了便于理解，下面結合優(yōu)選實施例對本發(fā)明進行詳細描述:
實施例1
按下述工藝步驟生產羊毛脂膽固醇:
1.投料:每批按4桶粗羊毛脂，約760kg；
2.脫水:使用薄膜蒸發(fā)器在溫度120°C、1500Pa真空條件下脫去粗羊毛脂中水份，確保轉酯反應在無水條件下進行；
3.轉酯反應:把76kg粗羊毛脂打入高壓反應爸中,加入76kg甲醇，1.5kg甲醇鈉,升溫至100°C，保持5kgMPa壓力，8小時完成轉酯反應，卸壓后水循環(huán)冷卻，將反應液降至60°C以下，壓料至中和釜；
4.中和:用1:1硫酸把反應液中和到PH6.5-7.5 ；
5.回收甲醇:蒸汽加熱回收處甲醇；
6.脫除殘液:回收出甲醇后，將物料通過薄膜蒸發(fā)器，在120°C、500pa真空條件下去除低沸點殘液；
7.—次分子蒸錙:將物料通過分子蒸錙器，在油溫150°C、IOPa真空條件下分離出輕I組分和重I組分；
8.二次分子蒸錙:將重I組分再次通過分子蒸錙器，在油溫210°C、IPa真空條件下分離出重II組分和輕II組分；
9.絡合:將輕II組分壓入絡合釜中，按重量加入15倍石油醚(90-120°C)，加入I倍膽固醇重量的氯化鈣，用I倍純水溶解，加熱，在沸騰下蒸發(fā)帶出水份，把水份全部蒸盡為止，冷卻絡合液至90°c，過濾濾取沉淀物，50°C烘干；
10.解絡:將烘干物投入50°C溫水，水量為100倍析出膽固醇，分離去除水，烘干得到粗品膽固醇。
[0010]11.精制:將膽固醇粗品與10倍重量份的甲醇一起投入精制鍋，加熱回流溶解，然后放置緩慢冷卻至30°c以下，過濾取濾物，在80°C烘干，得到藥用級膽固醇。
[0011]實施例2
按下述工藝步驟生產羊毛脂膽固醇:
1.投料:每批按4桶粗羊毛脂，約760kg；
2.脫水:使用薄膜蒸發(fā)器在溫度120°C、1500Pa真空條件下脫去粗羊毛脂中水份，確保轉酯反應在無水條件下進行；
3.轉酯反應:把76kg粗羊毛脂打入高壓反應釜中，加入228kg甲醇，3.8kg甲醇鉀，升溫至80°C，保持2kgMPa、5小時完成轉酯反應，卸壓后水循環(huán)冷卻，將反應液降至60°C以下，壓料至中和釜；
4.中和:用1:2鹽酸把反應液中和到PH6.5-7.5 ；
5.回收甲醇:蒸汽加熱回收處甲醇；
6.脫除殘液:回收出甲醇后，將物料通過薄膜蒸發(fā)器，在120°C、1000pa真空條件下去除低沸點殘液；
7.—次分子蒸錙:將物料通過分子`蒸錙器，在油溫20(TC、50Pa真空條件下分離出輕I組分和重I組分；
8.二次分子蒸錙:將重I組分再次通過分子蒸錙器，在油溫280°C、IOPa真空條件下分離出重II組分和輕II組分；
9.絡合:將輕II組分壓入絡合釜中，按重量加入20倍石油醚(90-120°C)，加入1.15倍膽固醇重量的氯化鋅，用2倍純水溶解，加熱，在沸騰下蒸發(fā)帶出水份，把水份全部蒸盡為止，冷卻絡合液至70°C，過濾濾取沉淀物，50°C烘干；
10.解絡:將烘干物投入50°C溫水，水量為100倍析出膽固醇，分離去除水，烘干得到粗品膽固醇。
[0012]11.精制:將膽固醇粗品與30倍重量份的甲醇一起投入精制鍋，加熱回流溶解，然后放置緩慢冷卻至30°C以下，過濾取濾物，在70°C烘干，得到藥用級膽固醇。
[0013]實施例3
按下述工藝步驟生產羊毛脂膽固醇:
1.投料:每批按4桶粗羊毛脂，約760kg；
2.脫水:使用薄膜蒸發(fā)器在溫度120°C、1500Pa真空條件下脫去粗羊毛脂中水份，確保轉酯反應在無水條件下進行；
3.轉酯反應:把76kg粗羊毛脂打入高壓反應爸中，加入150kg甲醇,3kg甲醇鈉,升溫至90°C，保持4kgMPa、6小時完成轉酯反應，卸壓后水循環(huán)冷卻，將反應液降至60°C以下，壓料至中和釜；
4.中和:用1:1磷酸把反應液中和到PH6.5-7.5 ；
5.回收甲醇:蒸汽加熱回收處甲醇；6.脫除殘液:回收出甲醇后，將物料通過薄膜蒸發(fā)器，在120°C、800pa真空條件下去除低沸點殘液；
7.—次分子蒸錙:將物料通過分子蒸錙器，在油溫160°C、30Pa真空條件下分離出輕I組分和重I組分；
8.二次分子蒸錙:將重I組分再次通過分子蒸錙器，在油溫250°C、5Pa真空條件下分離出重II組分和輕II組分；
9.絡合:將輕II組分壓入絡合釜中，按重量加入18倍石油醚(90-120°C)，加入1.1倍膽固醇重量的氯化鋅，用2倍純水溶解，加熱，在沸騰下蒸發(fā)帶出水份，把水份全部蒸盡為止，冷卻絡合液至80°C，過濾濾取沉淀物，50°C烘干； 10.解絡:將烘干物投入50°C溫水，水量為100倍析出膽固醇，分離去除水，烘干得到粗品膽固醇。
[0014]11.精制:將膽固醇粗品與20倍重量份的甲醇一起投入精制鍋，加熱回流溶解，然后放置緩慢冷卻至30°C以下，過濾取濾物，在80°C烘干，得到藥用級膽固醇。
[0015]經測定，本實施例所制得的膽固醇熔點為148-150°C、比旋度_38°C、純度95_97%，產出率為按羊毛脂計算7.0-8.0%，高于其他工藝，羊毛脂中含膽固醇約10%左右，所以羊毛脂中膽固醇的總回收率達到70-80%。
【權利要求】
1.一種羊毛脂膽固醇生產工藝，包括以下步驟: 脫水:使用薄膜蒸發(fā)器在溫度120°C、1500Pa真空條件下脫去粗羊毛脂中水份； 轉酯反應:將粗羊毛脂加入高壓反應釜中，加入1-3倍甲醇，2-5%甲醇鈉或甲醇鉀，升溫至80-100°C，保持2-5kgMPa壓力，持續(xù)5_8小時完成轉酯反應，卸壓后水循環(huán)冷卻，將反應液降至60°C以下，壓料至中和釜； 中和:用1:1-2的無機酸把反應液中和到PH6.5-7.5 ； 回收甲醇:蒸汽加熱回收甲醇； 脫除殘液:回收出甲醇后，將物料通過薄膜蒸發(fā)器，在120°C、500-1000Pa真空條件下去除低沸點殘液； 一次分子蒸錙:將物料通過分子蒸錙器，在油溫150-20(rC、10-50Pa真空條件下分離出輕I組分和重I組分； 二次分子蒸錙:將重I組分再次通過分子蒸錙器，在油溫210°C -280°C、1-1OPa真空條件下分離出重II組分和輕II組分； 絡合:將輕II組分壓入絡合釜中，按重量比加入15-20倍石油醚，加入1-1.15倍膽固醇重量的絡合劑，用1-2倍純水溶解，加熱，在沸騰下蒸發(fā)出水份，把水份全部蒸盡為止，冷卻絡合液，過濾濾取沉淀物，然后烘干； 解絡:將烘干物投入溫水中析出膽固醇，分離去除水，烘干得到粗品膽固醇； 精制:將膽固醇粗品與10-30倍重量份的甲醇一起投入精制鍋，加熱回流溶解，然后放置緩慢冷卻至室30°C以下，過濾取濾物，在70-80°C烘干，得到藥用級膽固醇。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種羊毛脂膽固醇生產工藝，其特征在于:所述步驟8)的絡合劑為氯化鈣或氯化鋅。
【文檔編號】C07J9/00GK103554207SQ201310523485
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月30日 優(yōu)先權日:2013年10月30日
【發(fā)明者】王政, 葉群英 申請人:吉安榮威生物科技有限公司