一種對-薄荷烷-3,8-二醇的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對-薄荷烷-3，8-二醇的生產(chǎn)方法，其是以檸檬桉精油和／或香茅醛為原料，以固載季銨鹽為催化劑，在酸性水溶液中進行環(huán)化水合反應(yīng)制得對-薄荷烷-3，8-二醇。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時間較短，操作簡便，制得的PMD純度可達80～98％；反應(yīng)產(chǎn)物易于油-水分離，酸性水溶液可循環(huán)使用，廢水排放量少；使用原料來源廣，催化劑用量少，且廉價易得。
【專利說明】—種對—薄荷院-3, 8- 二醇的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及對-薄荷烷-3，8-二醇的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種對-薄荷烷-3，8-二醇的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對-薄荷燒-3,8-二醇，英文名稱為 P—Menthane-3,8-diol,Menthoglycol,簡稱PMD，是一種用于驅(qū)避劑的活性組分，具有與薄荷醇相似的香氣和清涼感覺。PMD有八種可能的同分異構(gòu)體，確切的異構(gòu)體很少具體說明，通常認為是一種同分異構(gòu)體混合物。
[0003]在朽1檬桉(Eucalyptus citriodora)精油中含有少量的PMD,改性后可提高PMD含量用于昆蟲驅(qū)避劑。美國將這種改性油稱為“Oil of lemon eucalyptus (OLE) ”或商品名稱為“Citriodiol”。改性檸檬桉油(OLE)含有大約64% PMD (順、反異構(gòu)體混合物)，已經(jīng)以名稱為“富含PMD植物油(PMD rich botanic oil) ”在歐盟生物殺滅劑指令(BH)) 98 /
8/ EC(現(xiàn)為歐盟生物殺滅劑法規(guī)BPR Regulation(EU)N0.528 / 212)進行公告，在英國安全與健康執(zhí)行局(Health and Safety Executive)的注冊正在進行中。加拿大有害生物管理局(PMRA)也在尋求以名稱為“PMD和檸檬桉油相關(guān)化合物(PMD and related oil oflemon eucalyptus compounds) ”進行注冊。PMD是唯--種美國和歐洲允許使用的昆蟲驅(qū)
避劑的天然活性組分。
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種對-薄荷燒-3,8-二醇的生廣方法,其是以朽1橡按精油和/或香茅醒為原料，以固載季銨鹽為催化劑，在酸性水溶液中進行環(huán)化水合反應(yīng)制得對-薄荷烷-3，8-二醇；所述的固載季銨鹽為溴化聚苯乙烯樹脂與三丁胺進行季銨化反應(yīng)制得；溴化聚苯乙烯樹脂為苯乙烯和二乙烯苯共聚反應(yīng)制得的低交聯(lián)度聚苯乙烯樹脂與1，4_ 二溴丁烷進行溴烷基化反應(yīng)制得；固載季銨鹽中四丁基溴化銨陰離子樹脂交聯(lián)度1%。
2.如權(quán)利要求1所述的對-薄荷烷_3，8-二醇的生產(chǎn)方法，其特征在于:環(huán)化水合反應(yīng)的溫度為60~65°C、時間為12~16h。
3.如權(quán)利要求1所述的對-薄荷烷_3，8-二醇的生產(chǎn)方法，其特征在于:環(huán)化水合反應(yīng)依次進行中和、干燥、真空分餾、冷凍結(jié)晶分離處理制得對-薄荷烷-3，8- 二醇成品。
4.如權(quán)利要 求2或3所述的對-薄荷烷-3，8-二醇的生產(chǎn)方法，其特征在于:先將相轉(zhuǎn)移催化劑置于酸性水溶液中，攪拌升溫至60~65°C，然后緩慢加入檸檬桉精油和/或香茅醛進行環(huán)化水合反應(yīng)。
5.如權(quán)利要求2或3所述的對-薄荷烷-3，8-二醇的生產(chǎn)方法，其特征在于:相轉(zhuǎn)移催化劑與原料的質(zhì)量比為0.001~0.002:0.8~1.0。
6.如權(quán)利要求1所述的對-薄荷烷_3，8-二醇的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的酸性水溶液為0.3%硫酸溶液。
【文檔編號】C07C29/88GK103570501SQ201310577394
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月19日
【發(fā)明者】何春茂, 鄧倩, 李華杰, 朱金忠, 陳海春, 曹祖仁, 玉增廣 申請人:南寧辰康生物科技有限公司