一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，包括步驟為：將2-氨基吡啶溶于有機溶劑中，在0℃以下攪拌并滴加一半的液溴，升溫10-20℃滴加乙酸，降溫至0℃以下再滴加另一半液溴，升溫并反應(yīng)一段時間，得到混合液；加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為中性，再將混合液與水混合萃取三次，減壓濃縮得到2-氨基-3-溴吡啶。通過上述方式，本發(fā)明的2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，得到的2-氨基-3-溴吡啶副產(chǎn)物少，純度高，簡單的后處理就可以得到產(chǎn)物，直接進(jìn)行下一步反應(yīng)即可，該制備方法合成工藝簡單，產(chǎn)率高，極大的減少了生產(chǎn)成本，能夠大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)有機合成領(lǐng)域，特別是涉及一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]吡啶及其衍生物是一類十分重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，其用途十分廣泛，尤其在醫(yī)藥、農(nóng)藥領(lǐng)域中用途更為廣泛。農(nóng)藥中除草劑百草枯的用量最大，醫(yī)藥和動物飼料方面煙酸煙酰胺用量最大。吡啶類特種精細(xì)化學(xué)品種類繁多，部分品種的附加值很高，吡啶類衍生物用途廣泛，發(fā)展?jié)摿艽蟆?-氨基-3-溴吡啶是一種重要的農(nóng)藥中間體，主要用于合成植物生長調(diào)節(jié)劑，能夠用于制備神經(jīng)元保護(hù)、鎮(zhèn)痛、抗藥物依賴和抗帕金森病等的藥物。傳統(tǒng)合成2-氨基-3-溴吡啶的方法產(chǎn)率低，會產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物，既不容易分離，也會影響之后的反應(yīng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，該方法操作簡單且安全可靠。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，包括步驟為: (1)將2-氨基吡啶溶于有機溶劑中，在0°C以下攪拌并滴加一半的液溴，升溫10-20°C滴加乙酸，降溫至0°C以下再滴加另一半液溴，升溫并反應(yīng)一段時間，得到混合液；
(2)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為中性，再將混合液與水混合萃取三次，減壓濃縮得到2-氨基-3-溴批P定。
[0005]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(1)中所述液溴的滴加速度為每5-7秒滴加I滴。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(1)中所述乙酸的滴加速度為每3-4秒滴加I滴。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(1)中所述升溫溫度為50_60°C，所述反應(yīng)時間為0.5-1.5小時。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，得到的2-氨基-3-溴吡啶副產(chǎn)物少，純度高，簡單的后處理就可以得到產(chǎn)物，直接進(jìn)行下一步反應(yīng)即可，該制備方法合成工藝簡單，產(chǎn)率高，極大的減少了生產(chǎn)成本，能夠大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0009]下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。[0010]實施例一:
提供一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，包括步驟為:
(1)將2-氨基吡啶溶于有機溶劑中，在0°C以下攪拌并滴加一半的液溴，所述液溴的滴加速度為每7秒滴加I滴，升溫15°C滴加乙酸，所述乙酸的滴加速度為每3秒滴加I滴，降溫至0°C以下再滴加另一半液溴，升溫至57°C并反應(yīng)1.2小時，得到混合液；
(2)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為中性，再將混合液與水混合萃取三次，減壓濃縮得到2-氨基-3-溴批P定。
[0011]實施例二:
提供一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，包括步驟為:
(1)將2-氨基吡啶溶于有機溶劑中，在0°C以下攪拌并滴加一半的液溴，所述液溴的滴加速度為每6秒滴加I滴，升溫17°C滴加乙酸，所述乙酸的滴加速度為每4秒滴加I滴，降溫至0°C以下再滴加另一半液溴，升溫至53°C并反應(yīng)I小時，得到混合液；
(2)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為中性，再將混合液與水混合萃取三次，減壓濃縮得到2-氨基-3-溴批P定。
[0012]實施例三: 提供一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，包括步驟為:
(1)將2-氨基吡啶溶于有機溶劑中，在0°C以下攪拌并滴加一半的液溴，所述液溴的滴加速度為每5秒滴加I滴，升溫14°C滴加乙酸，所述乙酸的滴加速度為每4秒滴加I滴，降溫至0°C以下再滴加另一半液溴，升溫至55°C并反應(yīng)0.5小時，得到混合液；
(2)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為中性，再將混合液與水混合萃取三次，減壓濃縮得到2-氨基-3-溴批P定。
[0013]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，其特征在于，包括步驟為: (1)將2-氨基吡啶溶于有機溶劑中，在0°C以下攪拌并滴加一半的液溴，升溫10-20°C滴加乙酸，降溫至0°C以下再滴加另一半液溴，升溫并反應(yīng)一段時間，得到混合液； (2)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為中性，再將混合液與水混合萃取三次，減壓濃縮得到2-氨基-3-溴批P定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述液溴的滴加速度為每5-7秒滴加I滴。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述乙酸的滴加速度為每3-4秒滴加I滴。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-3-溴吡啶的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述升溫溫度為50-60°C，所述反應(yīng)時間為0.5-1.5小時。
【文檔編號】C07D213/73GK103664765SQ201310646589
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】陳雪平 申請人:常熟市聯(lián)創(chuàng)化學(xué)有限公司