氧氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置制造方法
【專利摘要】一種氧氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置，它解決了現(xiàn)有技術(shù)存在大量的氮氧化物產(chǎn)生、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題，其特征在于：在反應(yīng)釜（6）上增設(shè)釜液循環(huán)吸收裝置、氣流循環(huán)裝置和液封報警裝置，所述釜液循環(huán)吸收裝置是由通過回彎管（11）和氣體管道（12）與反應(yīng)釜（6）相連且置于其上方的吸收柱（13）、泵（2）和變頻器（3）組成，所述氣流循環(huán)裝置是由氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)（22）、氣體流量調(diào)節(jié)閥（21）、氣體混合器（23）、氣流分布器（20）、計量秤（25）、氧氣調(diào)節(jié)閥（24）和管道組成。具有結(jié)構(gòu)合理、操作簡單、節(jié)約成本、使用安全等優(yōu)點，既大大減少了硝酸的耗用量，也減少了NOX尾氣排放量，還提高了產(chǎn)品乙醛酸的收率。
【專利說明】氧氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置
[0001]一、【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本實用新型屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，尤其是涉及到一種氧氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置。
[0003]二、【背景技術(shù)】
[0004]乙醛酸是一種重要的化工原料，其結(jié)構(gòu)簡式為0HC-C00H，可用于制備尿囊素、香蘭素、阿莫西林等產(chǎn)品。
[0005]乙醛酸常用的制備方法有硝酸氧化法、氧氣氧化法、過氧化氫法、電化學(xué)法等。張克峰，現(xiàn)代化工，1992 (4) 62-63中報道了用硝酸氧化乙二醛制備乙醛酸的方法，該方法是目前工業(yè)生產(chǎn)乙醛酸的主要方法，但其反應(yīng)過程伴有大量的氮氧化物產(chǎn)生，環(huán)境污染嚴(yán)重。專利CN102553628A，以五氧化二釩為催化劑，以空氣中的氧氣為氧化劑，克服了硝酸氧化法環(huán)境污染大的缺點，但催化劑制備成本高。200410096499.7，周智明。它是在密閉反應(yīng)釜中，用硝酸氧化乙二醛過程中，產(chǎn)生的氧化氮催化氧氣氧化乙二醛水溶液制備出乙醛酸水溶液。該法解決了催化劑成本高的問題，但它要求用高壓反應(yīng)釜，使設(shè)備成本增高；在高壓密閉狀態(tài)下操作，使安全隱患增加；僅在實驗室條件下完成實驗，沒有解決工業(yè)放大過程中的傳質(zhì)和傳熱問題，至今仍未實現(xiàn)工業(yè)化。
[0006]三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本實用新型的目的就是為了提供一種結(jié)構(gòu)設(shè)計合理、原料消耗量少、安全環(huán)保節(jié)能的以硝酸氧化乙二醛過程中產(chǎn)生的氧化氮為催化劑的氧氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置。
[0008]本實用新型所采用的技術(shù)方案是:它是在由反應(yīng)釜、攪拌漿、出料閥、加熱蒸汽閥和下冷卻水閥等構(gòu)成的傳統(tǒng)生產(chǎn)設(shè)備上，增設(shè)了釜液循環(huán)吸收裝置、氣流循環(huán)裝置和液封報警裝置，所述釜液循環(huán)吸收裝置是由通過回彎管和氣體管道與反應(yīng)釜相連且置于其上方的吸收柱、泵和變頻器組成，泵的進(jìn)口端通過連通閥與插入反應(yīng)釜液體內(nèi)的管道相連，其出口端通過輸送管道與設(shè)置于吸收柱內(nèi)的噴頭相連，吸收柱下部設(shè)填料，上部設(shè)冷卻管和噴頭，頂端設(shè)排氣口，通過管道與裝有報警器的液封槽連接；所述氣流循環(huán)裝置是由氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)、氣體流量調(diào)節(jié)閥、氣體混合器、氣流分布器、計量秤、氧氣調(diào)節(jié)閥和管道組成，氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)的進(jìn)口管道與吸收柱頂部排氣管道連通，其出口端與氣體混合器相連，放置在計量秤上的氧氣鋼瓶通過設(shè)置氣氣調(diào)節(jié)閥的管道與氣體混合器相連，氣體混合器的混合氣體出口管道與設(shè)置于釜內(nèi)底部的氣流分布器相接；反應(yīng)釜的釜蓋上設(shè)置了下部有液體攪拌槳、上部有氣體攪拌葉片的攪拌軸。所述氣流分布器呈圓盤形，并在其表面均勻設(shè)置了出氣孔。
[0009]本實用新型的有益效果是:采用釜液循環(huán)吸收裝置和氣流循環(huán)裝置，以硝酸氧化乙二醛過程中產(chǎn)生的氧化氮為催化劑，用空氣中的氧氣作氧化劑，將乙二醛氧化成乙醛酸產(chǎn)品。具有結(jié)構(gòu)合理、操作簡單、節(jié)約成本、使用安全等優(yōu)點，既大大減少了硝酸的耗用量，也減少了 NOx尾氣排放量，還提高了產(chǎn)品乙醛酸的收率。
[0010]下面結(jié)合附圖對本實用新型作進(jìn)一步說明。
[0011]四、【專利附圖】

【附圖說明】:[0012]圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖中:1為上進(jìn)料口，2為泵，3為變頻器，4為放空閥，5為加熱蒸汽閥，6為反應(yīng)釜，7為攪拌槳，8為出料閥，9為下冷卻水閥，10為氣體攪拌葉片，11為回彎管，12為氣體管道，13為吸收柱，14為冷卻管，15為噴頭，16為排氣管，17為下進(jìn)料口，18為填料，19為上冷卻水閥，20為氣流分布器，21為循環(huán)氣體流量調(diào)節(jié)閥，22為風(fēng)機(jī)，23為氣體混合器，24為氧氣調(diào)節(jié)閥，25為計量秤，26為報警器，27為液封槽。
[0014]五、【具體實施方式】
[0015]如圖1所示，它是在以反應(yīng)釜6、攪拌漿7、出料閥8、加熱蒸汽閥5和下冷卻水閥9等構(gòu)成的以硝酸氧化乙二醛生產(chǎn)乙醛酸的生產(chǎn)設(shè)備基礎(chǔ)上，增設(shè)釜液循環(huán)吸收裝置、氣流循環(huán)裝置和液封報警裝置，所述釜液循環(huán)吸收裝置是由通過回彎管11和氣體管道12與反應(yīng)釜6相連且置于其上方的吸收柱13、泵2和變頻器3組成，泵2的進(jìn)口端通過連通閥與插入反應(yīng)釜液體內(nèi)的管道相連，其出口端通過輸送管道與設(shè)置于吸收柱13內(nèi)的噴頭15相連，吸收柱下部設(shè)填料18，上部設(shè)冷卻管14和噴頭15，頂端設(shè)排氣口，通過管道16與裝有報警器26的液封槽27連接；所述氣流循環(huán)裝置是由氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)22、氣體流量調(diào)節(jié)閥21、氣體混合器23、氣流分布器20、計量秤25、氧氣調(diào)節(jié)閥24和管道組成，氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)22的進(jìn)口管道與吸收柱頂部排氣管道16連通，其出口端與氣體混合器23相連，放置在計量秤25上的氧氣鋼瓶通過設(shè)置氣氣調(diào)節(jié)閥24的管道與氣體混合器23相連，氣體混合器23的混合氣體出口管道與設(shè)置于釜內(nèi)底部的氣流分布器20相接；反應(yīng)釜6的釜蓋上設(shè)置了下部有液體攪拌槳7、上部有氣體攪拌葉片10的攪拌軸。所述氣流分布器20呈圓盤形，并在其表面均勻設(shè)置了出氣孔。實施本實用新型時，將一定量的20-40%乙二醛溶液從上進(jìn)料口 I加入反應(yīng)釜6中，將適量的工業(yè)鹽酸和水從下進(jìn)料口 17投入反應(yīng)釜，攪拌下，微開加熱蒸汽閥5，慢慢升溫至55°C時，關(guān)閉加熱蒸汽閥5。接著啟動循環(huán)泵2，開啟上冷卻水閥19，并滴加適量用水吸收尾氣所得的稀硝酸，反應(yīng)立即開始，有紅棕色NOx氣體放出，滴加稀硝酸完畢，立即滴加事先配好的40%硝酸，當(dāng)溫度升至59°C，開啟下冷卻水閥9，降低40%硝酸滴加速率，啟動氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)2，調(diào)節(jié)氣體流量調(diào)節(jié)閥21至釜液類似沸騰狀態(tài)，啟動尾氣出口風(fēng)機(jī)，空氣流量調(diào)節(jié)閥4開啟到尾氣出口管無明顯黃色氣體排出，當(dāng)溫度超過ere時或高壓報警器報警，停止40%硝酸滴加，若釜溫繼續(xù)上升，開大下冷卻水閥；若釜溫降到59°C以下或低壓報警器報警，調(diào)小或關(guān)閉下冷卻水閥，若釜溫繼續(xù)下降，適量滴加40%硝酸，維持反應(yīng)溫度在55-65°C，當(dāng)?shù)渭酉跛嵩谘趸磻?yīng)過程中放出的氧和通入空氣帶入的氧之和超過反應(yīng)等當(dāng)點一定值時，停止氣體循環(huán)，保溫反應(yīng)I小時，降溫至0-5°C，析出白色晶體，過濾得草酸，濾液為乙醛酸溶液。
【權(quán)利要求】
1.一種氧氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置，它包括反應(yīng)釜(6)、攪拌漿(7)、出料閥(8)、加熱蒸汽閥(5)和下冷卻水閥(9)，其特征在于:在反應(yīng)釜(6)上增設(shè)釜液循環(huán)吸收裝置、氣流循環(huán)裝置和液封報警裝置，所述釜液循環(huán)吸收裝置是由通過回彎管(11)和氣體管道(12)與反應(yīng)釜(6)相連且置于其上方的吸收柱(13)、泵(2)和變頻器(3)組成，泵(2)的進(jìn)口端通過連通閥與插入反應(yīng)釜液體內(nèi)的管道相連，其出口端通過輸送管道與設(shè)置于吸收柱(13)內(nèi)的噴頭(15)相連，吸收柱下部設(shè)填料(18)，上部設(shè)冷卻管(14)和噴頭(15 )，頂端設(shè)排氣口，通過管道(16 )與裝有報警器(26 )的液封槽(27 )連接；所述氣流循環(huán)裝置是由氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)(22)、氣體流量調(diào)節(jié)閥(21)、氣體混合器(23)、氣流分布器(20)、計量秤(25)、氧氣調(diào)節(jié)閥(24)和管道組成，氣體循環(huán)風(fēng)機(jī)(22)的進(jìn)口管道與吸收柱頂部排氣管道(16)連通，其出口端與氣體混合器(23)相連，放置在計量秤(25)上的氧氣鋼瓶通過設(shè)置氣氣調(diào)節(jié)閥(24)的管道與氣體混合器(23)相連，氣體混合器(23)的混合氣體出口管道與設(shè)置于釜內(nèi)底部的氣流分布器(20 )相接；反應(yīng)釜(6 )的釜蓋上設(shè)置了下部有液體攪拌槳(7)、上部有氣體攪拌葉片(10)的攪拌軸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧氣氧化法制備乙醛酸的氣液雙循環(huán)反應(yīng)裝置，其特征在于:所述氣流分布器(20)呈圓盤形，并在其表面均勻設(shè)置了出氣孔。
【文檔編號】C07C59/147GK203525676SQ201320734501
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月20日
【發(fā)明者】陳文 , 曾舟華, 王海南, 謝玉橋 申請人:黃岡師范學(xué)院