一種芳香族酰氯連續(xù)精餾工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種芳香族酰氯連續(xù)精餾工藝，采用雙塔串聯(lián)，粗品從貯罐連續(xù)進(jìn)入脫輕塔，在脫輕塔內(nèi)進(jìn)行輕、重組分的精餾操作分離，輕組分經(jīng)冷凝器、回流罐從塔頂餾出，重組分經(jīng)由打料泵進(jìn)入脫重塔；在脫重塔內(nèi)精餾操作分離，產(chǎn)品芳香族酰氯作為輕組分經(jīng)冷凝器、回流罐從塔頂餾出進(jìn)入產(chǎn)品貯罐，含有催化劑及少量芳香族酰氯的混合物作為重組分從塔釜底部排出。既解決了間歇式蒸餾所帶來(lái)的生產(chǎn)能力低、能耗高等問(wèn)題，又實(shí)現(xiàn)了芳香族酰氯的連續(xù)蒸餾，提高了生產(chǎn)能力，降低了消耗，穩(wěn)定了產(chǎn)品質(zhì)量。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種芳香族酰氯連續(xù)精餾工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種芳香族酰氯連續(xù)精餾工藝，特別是一種適用于以氯化亞砜為氯化劑所生產(chǎn)的芳香族酰氯連續(xù)精餾工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]芳香族酰氯類(lèi)產(chǎn)品是一類(lèi)重要的精細(xì)化學(xué)品中間體，通常被用作聚合物樹(shù)脂合成過(guò)程的反應(yīng)單體，例如芳綸纖維1313，1414、高性能聚合物樹(shù)脂芳香族聚酯、聚芳醚酮等生產(chǎn)中，芳香族酰氯均是重要的反應(yīng)單體。然而，在聚合反應(yīng)中，芳香族酰氯產(chǎn)品必須具有高純度:只有純度>99.9%，才能應(yīng)用于生產(chǎn)，否則將會(huì)對(duì)高性能聚合物樹(shù)脂產(chǎn)品的分子量、色澤、機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。
[0003]目前工業(yè)生產(chǎn)中大多數(shù)采用間歇式蒸餾，間歇式蒸餾具有設(shè)備比較簡(jiǎn)單，通用性廣，機(jī)動(dòng)性大，可以適應(yīng)料液組成的較大波動(dòng)，以至不同的料液，特別是在多元精餾中，裝置簡(jiǎn)單得多，操作也較容易，但是它的生產(chǎn)能力小，單位能耗較大，并且間歇蒸餾是非定態(tài)過(guò)程，釜中液相的組成隨蒸餾過(guò)程的進(jìn)行不斷變化，因此塔內(nèi)操作參數(shù)也不斷變化，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)。
[0004]專(zhuān)利CN102701960A公開(kāi)了一種《間苯二甲酰氯粗品精制方法及設(shè)備》，采用連續(xù)精餾法精制間苯二甲酰氯，該工藝使用兩塔并聯(lián)精餾系統(tǒng)，粗品經(jīng)過(guò)加熱進(jìn)行輕組分蒸發(fā)操作，粗品中的沸點(diǎn)低于間苯二甲酰氯的輕組分被汽化從主體溶液中分離，汽化后的輕組分離開(kāi)蒸發(fā)單元進(jìn)入輕組分連續(xù)蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行精制，塔頂?shù)玫劫|(zhì)量滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)要求的輕組分產(chǎn)品，塔釜為少量輕組分和間苯二甲酰氯。脫除輕組分的間苯二甲酰氯粗品液相離開(kāi)蒸發(fā)單元進(jìn)入間苯二甲酰氯連續(xù)蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行產(chǎn)品精制。該工藝的蒸發(fā)裝置，實(shí)際上是在粗品進(jìn)入精餾塔之前進(jìn) 行預(yù)先分離的蒸餾裝置，因此該工藝實(shí)際為三塔串并聯(lián)操作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明其目的就在于提供一種芳香族酰氯連續(xù)精餾工藝，既解決了間歇式蒸餾所帶來(lái)的生產(chǎn)能力低、能耗高等問(wèn)題，又實(shí)現(xiàn)了芳香族酰氯的連續(xù)蒸懼，提高了生產(chǎn)能力，降低了消耗，穩(wěn)定了產(chǎn)品質(zhì)量。
[0006]實(shí)現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案為，采用雙塔串聯(lián)，粗品從貯罐連續(xù)進(jìn)入脫輕塔，在脫輕塔內(nèi)進(jìn)行輕、重組分的精餾操作分離，輕組分經(jīng)冷凝器、回流罐從塔頂餾出，重組分經(jīng)由打料泵進(jìn)入脫重塔；在脫重塔內(nèi)精餾操作分離，產(chǎn)品芳香族酰氯作為輕組分經(jīng)冷凝器、回流罐從塔頂餾出進(jìn)入產(chǎn)品貯罐，含有催化劑及少量芳香族酰氯的混合物作為重組分從塔釜底部排出。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)。
[0008]采用雙塔串聯(lián)連續(xù)精餾工藝精制芳香族酰氯產(chǎn)品，純度> 99.9%，既解決了間歇式蒸餾所帶來(lái)的生產(chǎn)能力低、能耗高等問(wèn)題，又實(shí)現(xiàn)了芳香族酰氯的連續(xù)蒸餾，提高了生產(chǎn)能力，降低了消耗，穩(wěn)定了產(chǎn)品質(zhì)量?！緦?zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0009]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
[0010]圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]如圖1所示，采用雙塔串聯(lián)，粗品從貯罐連續(xù)進(jìn)入脫輕塔1，在脫輕塔I內(nèi)進(jìn)行輕、重組分的精餾操作分離，輕組分經(jīng)冷凝器2、回流罐3從塔頂餾出，重組分經(jīng)由打料泵4進(jìn)入脫重塔5 ;在脫重塔5內(nèi)精餾操作分離，產(chǎn)品芳香族酰氯作為輕組分經(jīng)冷凝器6、回流罐7從塔頂餾出進(jìn)入產(chǎn)品貯罐，含有催化劑及少量芳香族酰氯的混合物作為重組分從塔釜底部排出。
[0012]所述芳香族酰氯是指含有以下結(jié)構(gòu)的化合物:
O R-?_Cl
其中:R是指苯基或含有取代基的苯基。
[0013]所述雙塔串聯(lián)為脫輕塔I常壓蒸餾與脫重塔5減壓蒸餾串聯(lián)。
[0014]所述精餾操作中壓力為常壓或負(fù)壓，可根據(jù)具體產(chǎn)品的沸點(diǎn)確定。
[0015]所述精餾操作中粗品進(jìn)料可以是泡點(diǎn)進(jìn)料、冷液進(jìn)料或氣液混合物進(jìn)料。
[0016]本工藝適用于以氯化亞砜為氯化劑所生產(chǎn)的芳香族酰氯。從脫輕塔頂餾出的輕組分主要是氯化亞砜、沸點(diǎn)較產(chǎn)品低的催化劑及少量的芳香族酰氯，可以不經(jīng)過(guò)分離直接套用于反應(yīng)；從脫重塔釜底連續(xù)分出的重組分主要是芳香族酰氯及沸點(diǎn)較產(chǎn)品高的催化劑，可以全部或部分套用于反應(yīng)工序。
[0017]所述的雙塔串聯(lián)是指脫輕塔與脫重塔串聯(lián)操作。
[0018]所述的精餾操作中壓力為常壓或負(fù)壓，可根據(jù)具體產(chǎn)品的沸點(diǎn)確定。
[0019]所述的精餾操作中粗品進(jìn)料可以是泡點(diǎn)進(jìn)料、冷液進(jìn)料、氣液混合物進(jìn)料。
[0020]所述的精餾塔參數(shù)可由粗品的性質(zhì)、組成及分離要求確定。
實(shí)施例
[0021]下面結(jié)合苯甲酰氯粗品精制工藝對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述，所述工藝參數(shù)均指系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)的操作參數(shù):
苯甲酰氯粗品的摩爾組成為:氯化亞砜23%，苯甲酰氯76%，催化劑(沸點(diǎn)比苯甲酰氯低)0.97%，高沸點(diǎn)組分0.03 %。
[0022](I)脫輕塔常壓蒸餾
將溫度為90°C -100°C粗品從貯罐連續(xù)泵入脫輕塔I內(nèi)，進(jìn)塔速度(140-150) kmol/h,塔釜采用蒸汽加熱，溫度控制120°C _125°C，塔頂蒸氣經(jīng)冷凝器2冷凝后進(jìn)入回流罐3，控制回流比，輕組分采出速度(30-35) kmol/h，經(jīng)測(cè)，輕組分的摩爾組成為:氯化亞砜94.6%，苯甲酰氯1.4%，催化劑4%。[0023](2)脫重輕塔減壓蒸餾
脫輕塔2釜底料經(jīng)由打料泵4連續(xù)泵入脫重塔5內(nèi)，進(jìn)塔速度(100-115)kmol/h，進(jìn)塔料溫度120°C _125°C，塔釜采用蒸汽加熱，溫度控制130°C _150°C，真空度-0.08MPa，塔頂采用自來(lái)水作為冷凝介質(zhì)，塔頂產(chǎn)品的采出速度(98-113)kmol/h，經(jīng)測(cè)，苯甲酰氯的色譜含量99.96%ο [0024]重組分從脫重塔5底部排出。
【權(quán)利要求】
1.一種芳香族酰氯連續(xù)精餾工藝，其特征在于，采用雙塔串聯(lián)，粗品從貯罐連續(xù)進(jìn)入脫輕塔(1)，在脫輕塔(I)內(nèi)進(jìn)行輕、重組分的精餾操作分離，輕組分經(jīng)冷凝器(2)、回流罐(3)從塔頂餾出，重組分經(jīng)由打料泵(4)進(jìn)入脫重塔(5);在脫重塔(5)內(nèi)精餾操作分離，產(chǎn)品芳香族酰氯作為輕組分經(jīng)冷凝器(6)、回流罐(7)從塔頂餾出進(jìn)入產(chǎn)品貯罐，含有催化劑及少量芳香族酰氯的混合物作為重組分從塔釜底部排出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳香族酰氯連續(xù)精餾工藝，其特征在于，所述芳香族酰氯是指含有以下結(jié)構(gòu)的化合物:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳香族酰氯連續(xù)精餾工藝，其特征在于，所述雙塔串聯(lián)為脫輕塔(I)常壓蒸餾與脫重塔(5)減壓蒸餾串聯(lián)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳香族酰氯連續(xù)精餾工藝，其特征在于，所述精餾操作中壓力為常壓或負(fù)壓，可根據(jù)具體產(chǎn)品的沸點(diǎn)確定。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳香族酰氯連續(xù)精餾工藝，其特征在于，所述精餾操作中粗品進(jìn)料可以是泡點(diǎn)進(jìn)料、冷液進(jìn)料或氣液混合物進(jìn)料。
【文檔編號(hào)】C07C63/10GK103739473SQ201410015665
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月14日
【發(fā)明者】曹金輝 申請(qǐng)人:江西科苑生物藥業(yè)有限公司