專利名稱：一種離子液體萃取精餾分離乙醇和水的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離乙醇和水的方法，特別是采用離子液體或離子液體加無機(jī)鹽的復(fù)合溶劑作為萃取劑分離乙醇和水，屬于精餾分離技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
無水乙醇是一種重要的化學(xué)試劑，也是一種節(jié)能環(huán)保的綠色燃料。乙醇和水在工業(yè)上應(yīng)用很多，尤其當(dāng)乙醇摩爾分?jǐn)?shù)為0.9時(shí)會(huì)形成共沸物，利用傳統(tǒng)的分離技術(shù)和分離劑不能得到更高純度的乙醇。在這種情況下，通常采用特殊精餾(如共沸精餾，萃取精餾)的方法分離乙醇和水。因?yàn)楣卜芯s耗能大，實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中常利用萃取精餾分離乙醇和水，其中萃取劑的選擇是關(guān)鍵。離子液體是一類由陽離子和陰離子構(gòu)成的新型溶劑介質(zhì)和功能材料，具有熔點(diǎn)低、“非”揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性、可設(shè)計(jì)性、電化學(xué)窗口寬等優(yōu)良的性質(zhì)，在化學(xué)工程、電化學(xué)、氣體處理、分離分析等領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用。目前已有用離子液體作為萃取劑用于共沸體系或近沸點(diǎn)體系的萃取精懼分離過程的相關(guān)報(bào)道:專利CN1832789A報(bào)道了一種采用離子液體作為夾帶劑萃取精餾分離窄沸或共沸混合物的方法，其中分離出的重組分從萃取精餾塔塔底汽化得到。在流程上，本專利與之不同處在于:由萃取精餾塔塔底得到的離子液體、水、少量乙醇送至閃蒸罐，簡(jiǎn)化了流程。專利CN1524006A選用離子液體作為共沸劑分離近沸點(diǎn)或共沸混合物，但是共沸精餾耗能大，不符合節(jié)能減排的要求。此外，目前還沒有使用離子液體加無機(jī)鹽所組成的混合萃取劑分離乙醇和水的相關(guān)報(bào)道。由于無機(jī)鹽分子體積小、鹽效應(yīng)強(qiáng)于離子液體，因此本發(fā)明提出并實(shí)踐了利用離子液體加無機(jī)鹽作為混合萃取劑分離乙醇和水的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種萃取精餾分離乙醇水混合物的方法，該方法采用離子液體[EMM] [Ac]或[EMM] [Ac]和無機(jī)鹽(如KAc、NaAc, KSCN等)作為混合萃取劑進(jìn)行萃取精餾操作，打破共沸現(xiàn)象，得到高純度的乙醇溶劑，其中無機(jī)鹽在混合萃取劑中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0-20%。一種離子液體萃取精餾分離乙醇和水的方法，其特征在于，采用離子液體[EMIM][Ac]和無機(jī)鹽(如KAc、NaAc> KSCN等)作為萃取劑進(jìn)行萃取精懼操作，萃取精懼塔的操作條件為常壓，乙醇水混合物原料(以下簡(jiǎn)稱原料)以泡點(diǎn)進(jìn)料，萃取劑與原料質(zhì)量之比為0.5-6.0,回流比為1.0-5.0，塔頂可得到跨越恒沸組成的乙醇產(chǎn)品(乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.00%)，萃取精餾塔塔釜為含萃取劑、水和乙醇的混合物。萃取劑從萃取精餾塔上部進(jìn)入，原料從萃取精餾塔中部進(jìn)入。萃取精餾塔塔釜的溫度優(yōu)選為100-150°C。本發(fā)明的無機(jī)鹽包括:可水溶性的硝酸鹽、氯酸鹽、碳酸鹽、醋酸鹽或硫氰酸鹽等。將萃取精餾塔塔釜所得混合物引入溶劑回收閃蒸罐，溶劑回收閃蒸罐的操作條件為0.05-0.5atm，操作溫度為120°C _200°C，溶劑回收閃蒸罐的塔釜得到萃取劑返回萃取精餾塔循環(huán)使用。本發(fā)明的方法適用的原料為乙醇和水的混合物，其中乙醇的質(zhì)量含量在10-90%。本發(fā)明還利用所建立的相平衡實(shí)驗(yàn)裝置考察了各種分離劑在常壓下對(duì)乙醇和水的分離能力，以作為對(duì)實(shí)施方式的補(bǔ)充驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表I。在表I中，原料組成為接近恒沸組成的乙醇和水的混合物(乙醇和水的摩爾分?jǐn)?shù)分別為0.9和0.1)，不加任何萃取劑時(shí)乙醇對(duì)水的選擇性為0.794，用本發(fā)明所列舉的分離劑，選擇性均顯著提高，打破了乙醇和水的共沸現(xiàn)象，從而使乙醇的濃度能夠跨越恒沸組成。表1:不同配比萃取劑(無機(jī)鹽為KAc、NaAc或KSCN)對(duì)乙醇和水的分離能力
權(quán)利要求
1.一種離子液體萃取精餾分離乙醇和水的方法，其特征在于，采用離子液體[EMIM][Ac]和無機(jī)鹽作為萃取劑進(jìn)行萃取精懼操作,萃取精懼塔的操作條件為常壓，乙醇水混合物原料(以下簡(jiǎn)稱原料)以泡點(diǎn)進(jìn)料，萃取劑與原料質(zhì)量之比為0.5-6.0,回流比為1.0-5.0，塔頂?shù)玫娇缭胶惴薪M成的乙醇產(chǎn)品，乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.00%，萃取精餾塔塔釜為含萃取齊U、水和乙醇的混合物。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，萃取劑從萃取精餾塔上部進(jìn)入，原料從萃取精餾塔中部進(jìn)入。
3.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，萃取精餾塔塔釜的溫度為100-150°C。
4.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，將萃取精餾塔塔釜所得混合物引入溶劑回收閃蒸罐，溶劑回收閃蒸罐的操作壓力為0.05-0.5atm，操作溫度為120°C -200°C，溶劑回收閃蒸罐的塔釜得到萃取劑返回萃取精餾塔循環(huán)使用。
5.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，原料為乙醇和水的混合物，其中乙醇的質(zhì)量含量在 10-90%。
6.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述的無機(jī)鹽為可水溶性的硝酸鹽、氯酸鹽、碳酸鹽、醋酸鹽或硫氰酸鹽 ，質(zhì)量用量為0-20%。
全文摘要
一種離子液體萃取精餾分離乙醇和水的方法，屬于精餾分離技術(shù)領(lǐng)域。特別是采用離子液體及其復(fù)合溶劑通過萃取精餾的方法分離乙醇和水，本發(fā)明選擇離子液體[EMIM][Ac]和無機(jī)鹽作為萃取劑分離乙醇和水，其中鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0-20%，萃取精餾塔在常壓、萃取劑與原料質(zhì)量流量之比0.5-6.0、回流比1.0-5.0，塔頂可以得到跨越恒沸組成的高純度乙醇產(chǎn)品；溶劑回收閃蒸罐在減壓0.05-0.5atm、溫度120-200℃條件下操作，塔釜得到的萃取劑循環(huán)使用。本發(fā)明選擇性均顯著提高，打破了乙醇和水的共沸現(xiàn)象，從而使乙醇的濃度能夠跨越恒沸組成。
文檔編號(hào)C07C29/84GK103073388SQ20131003130
公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月28日
發(fā)明者雷志剛, 席曉敏, 代成娜, 劉星, 陳標(biāo)華 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)