一種分離甲醇-碳酸二甲酯共沸液的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種分離甲醇-碳酸二甲酯共沸液的方法。先利用滲透汽化膜優(yōu)先選擇透過性的原理，突破精餾過程中氣液平衡限制，在溫度為20～60℃，表壓為0-0.1Mpa，透過側(cè)真空度為200～10000Pa條件下，將共沸的甲醇-碳酸二甲酯混合液進(jìn)行初次分離，獲得兩股非共沸組成的甲醇-碳酸二甲酯混合液。然后利用常壓精餾操作分別將兩股混合液進(jìn)行精餾分離，獲得質(zhì)量純度大于99.5%的甲醇和質(zhì)量純度大于99.5%的碳酸二甲酯。該發(fā)明利用能耗較低的新型膜分離技術(shù)取代能耗較高的加壓精餾等操作實現(xiàn)甲醇-碳酸二甲酯共沸液的分離，再耦合常壓精餾操作，獲得純度大于99.5wt%的甲醇與碳酸二甲酯的目的。該新方法具有操作簡單、對環(huán)境友好、運行成本低等優(yōu)點。
【專利說明】一種分離甲醇-碳酸二甲酯共沸液的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及利用滲透汽化膜分離技術(shù)分離甲醇-碳酸二甲酯共沸液的方法，適用于有機(jī)合成碳酸二甲酯過程中產(chǎn)物與甲醇形成共沸物的環(huán)境。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸二甲酯(Dimethyl carbonate,簡稱DMC)是近十年來國內(nèi)外化工界廣泛關(guān)注的一種新型綠色化工產(chǎn)品，由于其分子中含有甲基、甲氧基、羰基和羰基甲氧基，具有很好的化學(xué)反應(yīng)活性，可以在諸多領(lǐng)域替代光氣、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等劇毒或致癌物進(jìn)行羰基化、甲基化及酯交換等反應(yīng)生成多種精細(xì)化學(xué)品，因此被譽為21世紀(jì)有機(jī)合成的“新基石”。其需求量在國際上也以每年20%的速度遞增。因此工業(yè)上開發(fā)了多種合成技術(shù)來生產(chǎn)碳酸二甲酯例如酯交換法、甲醇氧化羰基化法等。但是無論采用何種方法，均會得到甲醇-碳酸二甲酯共沸液(其質(zhì)量組成約為甲醇70%、碳酸二甲酯30%)，必須經(jīng)過分離和提純才能得到碳酸二甲酯純品。因此開展有效、經(jīng)濟(jì)的碳酸二甲酯分離和提純成為其生產(chǎn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
[0003]目前，甲醇-碳酸二甲酯共沸物分離工藝有低溫結(jié)晶、膜分離法、變壓精餾、共沸精餾、萃取精餾等方法。其中低溫結(jié)晶法具有能耗大、流程復(fù)雜、操作困難等缺點；變壓精餾、共沸精餾、萃取精餾等方法盡管技術(shù)較成熟，但也存在能耗較高的問題，會引入第三種化學(xué)試劑造成二次污染等問題， 不利于能源節(jié)約型、清潔型生產(chǎn)的需求。
[0004]滲透汽化技術(shù)是膜分離技術(shù)的一種，它是利用膜對被分離液體中各組分的吸附溶解擴(kuò)散選擇性的不同而實現(xiàn)分離的目的。由于其不受液體中氣液平衡的限制，在分離精餾操作很難分離的共沸體系或近沸體系混合液方面具有明顯的優(yōu)勢，同時其還具有設(shè)備簡單、無污染、低能耗等優(yōu)點，因此被認(rèn)為是最有希望取代精餾過程的膜分離技術(shù)，也被認(rèn)為是21世紀(jì)最有前途的高新技術(shù)之一。
[0005]在利用膜法進(jìn)行甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物分離過程中，根據(jù)本專利申請的特點檢索了相關(guān)專利數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)一種分離碳酸二甲酯和甲醇共沸物的方法(申請?zhí)?CN200710121912.4)、一種碳酸二甲酯和甲醇的濃縮分離裝置(申請?zhí)?CN201020549621.2)和一種分離甲醇和碳酸二甲酯共沸混合物的方法(申請?zhí)?CN200810145291.8)分別采用了膜分離技術(shù)與精餾操作相耦合的方式來分離共沸的甲醇與碳酸二甲酯。但是專利200710121912.4需要的操作溫度較高(64~120°C )，操作壓力也較大(0.1~0.6Mpa)，會增加膜分離裝置投資成本。并且其直接飽和蒸汽進(jìn)料的方式，也將增加管路間對保溫性能的嚴(yán)苛性要求。同時發(fā)明專利200710121912.4和實用新型專利CN201020549621.2都采用真空側(cè)冷凝收集透過液的方式，也會增加冷凝設(shè)備的制冷功耗，能耗較大。專利200810145291.8使用無機(jī)膜優(yōu)先滲透甲醇來實現(xiàn)甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物的分離，而優(yōu)先透甲醇膜不利于滲透汽化膜經(jīng)濟(jì)型的完美體現(xiàn)，因為共沸液中甲醇占有70wt%，滲透分離含量較多組分時，會增加膜面積的使用，增加設(shè)備的投入成本。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種較低能耗的分離甲醇-碳酸二甲酯共沸液的方法，解決目前碳酸二甲酯生產(chǎn)過程中甲醇-碳酸二甲酯共沸液分離困難的問題，實現(xiàn)共沸液高效、經(jīng)濟(jì)的分離。 [0007]本發(fā)明的技術(shù)方案為:該發(fā)明提出以液態(tài)共沸物為進(jìn)料方式，利用膜法與常壓精餾相耦合的技術(shù)來分離共沸的甲醇-碳酸二甲酯混合液。首先利用滲透汽化膜分離技術(shù)將共沸的甲醇-碳酸二甲酯混合物進(jìn)行初步分離，優(yōu)先滲透碳酸二甲酯，打破其共沸組成，取代目前能耗較高的加壓精餾操作，降低能耗，然后利用真空泵直接將碳酸二甲酯濃縮的滲透物送入常壓精餾進(jìn)行分離，實現(xiàn)甲醇與碳酸二甲酯的完全分離。該發(fā)明充分利用了膜技術(shù)和精餾操作的優(yōu)點，因此可以以較低的能耗實現(xiàn)甲醇-碳酸二甲酯共沸物的完全分離。同時由于是常壓和稍高于常溫的液體進(jìn)料，對膜組件的投資成本會大大降低。
[0008]本發(fā)明的具體技術(shù)方案為:一種分離甲醇-碳酸二甲酯共沸液的方法，其具體步驟為:
[0009]從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯蒸汽冷凝成共沸液，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(SI)中，然后利用輸液泵(P)將溫度為20~60°C，表壓O~0.1Mpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液以0.5~3.5m/s的流速送入膜組件(M)中，利用膜組件中的滲透汽化膜對甲醇-碳酸二甲酯吸附選擇透過性的不同，將其共沸液實現(xiàn)初步分離；獲得截留側(cè)混合液和滲透側(cè)混合液；然后分別將截留側(cè)混合液送入甲醇精餾塔(Dl);利用真空泵(V)將滲透側(cè)混合液直接送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得質(zhì)量純度大于99.5%的甲醇和碳酸二甲酯；塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。甲醇精餾塔(DI)和碳酸二甲酯精餾塔(D2 )為常壓精餾塔。
[0010]截留側(cè)混合液中碳酸二甲酯的質(zhì)量濃度一般小于30% ;滲透側(cè)混合液中碳酸二甲酯的質(zhì)量濃度一般大于30%。真空泵(V)將滲透側(cè)混合液直接從真空泵(V)出口處送入精餾塔(D2)中。
[0011]膜組件(M)中使用的膜優(yōu)選為聚二甲基硅氧烷-聚四氟乙烯復(fù)合膜、聚二甲基硅氧烷-氧化鋁支撐層復(fù)合膜或、聚二甲基硅氧烷-氧化鋯支撐層復(fù)合膜、聚二甲基硅氧烷-氧化鈦支撐層復(fù)合膜、聚二甲基硅氧烷-氧化鋁-氧化鈦支撐層復(fù)合膜或聚二甲基硅氧烷-氧化鋁-氧化鋯支撐層復(fù)合膜；還有優(yōu)先透碳酸二甲酯的有機(jī)聚合物膜為含氟三碟烯聚合物膜或三碟烯聚合物膜。
[0012]有益效果:
[0013]I)能耗低，比共沸精餾、加壓精餾節(jié)能1/2~1/3 ；
[0014]2)過程不引入其他試劑，產(chǎn)品和環(huán)境不受污染；
[0015]3)高效、一級分離就可以實現(xiàn)共沸液的較高分離度；
[0016]4)進(jìn)料溫度較低、壓力較小有利于減小設(shè)備的投資成本；
[0017]5)利用無油或干式真空泵直接將滲透物送入精餾塔，減少了能耗；
[0018]6)新工藝結(jié)構(gòu)簡單、緊湊、安裝和維護(hù)容易；
[0019]7)選用優(yōu)先透碳酸二甲酯的膜，有利于膜面的減小，降低投資。
【專利附圖】

【附圖說明】[0020]圖1是本發(fā)明的工藝圖；其中Rl:反應(yīng)精餾塔；S1:進(jìn)料罐；P:輸液泵；M:膜組件；V:真空泵(組)；D1:甲醇精餾塔；D2:碳酸二甲酯精餾塔；(I):截留測混合物；(2):滲透側(cè)混合液。
【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，本發(fā)明所涉及的主題保護(hù)范圍并非僅限于這些實施例。
[0022]實施例1
[0023]從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，溫度20°C，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(SI)中。然后利用輸液泵(P)將溫度為20°C，表壓為OMpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，以1.5m/s的流速送入膜組件(M)中。膜材料選用南京九思高科技有限公司提供的聚二甲基硅氧烷/聚四氟乙烯復(fù)合膜，聚四氟乙烯孔徑0.22微米，膜的下游側(cè)利用真空泵(組)(V)維持真空度200Pa。利用滲透汽化膜對甲醇與碳酸二甲酯吸附選擇透過性的不同，將甲醇-碳酸二甲酯共沸液分離，截留側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為19.6wt%的混合液I ;滲透側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為58.8wt%的混合液2。然后將截留側(cè)混合物I送入甲醇精餾塔(D1)，滲透側(cè)利用真空泵(V)將混合物2直接送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得純度大于99.9wt%的甲醇和碳酸二甲酯。塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。
[0024]實施例2
[0025]從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，溫度20°C，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(SI)中。然后利用輸液泵(P)將溫度為20°C，表壓為OMpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，以1.5m/s的流速送入膜組件(M)中。膜材料選用南京九思高科技有限公司提供的聚二甲基硅氧烷/聚四氟乙烯復(fù)合膜，聚四氟乙烯孔徑0.22微米，膜的下游側(cè)利用真空泵(組)(V)維持真空度200Pa。利用滲透汽化膜對甲醇與碳酸二甲酯吸附選擇透過性的不同，將甲醇-碳酸二甲酯共沸液分離，截留`側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為10wt%的混合液I ;滲透側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為48.2wt%的混合液2。然后將截留側(cè)混合物I送入甲醇精餾塔(D1)，滲透側(cè)利用真空泵(V)將混合物2直接送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得純度大于99.5wt%的甲醇和碳酸二甲酯。塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。
[0026]實施例3
[0027]從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，溫度40°C，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(SI)中。然后利用輸液泵(P)將溫度為40°C，表壓為0.05Mpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，以2.0m/s的流速送入膜組件(M)中。膜材料選用南京九思高科技有限公司提供的聚二甲基硅氧烷/聚四氟乙烯復(fù)合膜，聚四氟乙烯孔徑0.45微米，膜的下游側(cè)利用真空泵(組)(V)維持真空度200Pa。利用滲透汽化膜對甲醇與碳酸二甲酯吸附選擇透過性的不同，將甲醇-碳酸二甲酯共沸液分離，截留側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為18.7wt%的混合液I ;滲透側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為53.3wt%的混合液2。然后將截留側(cè)混合物I送入甲醇精餾塔(D1)，滲透側(cè)利用真空泵(V)將混合物2送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得純度大于99.7wt%的甲醇和碳酸二甲酯。塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。
[0028]實施例4
[0029]從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，溫度60°C，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(SI)中。然后利用輸液泵(P)將溫度為60°C，表壓為OMpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，以2.0m/s的流速送入膜組件(M)中。膜材料選用南京九思高科技有限公司提供的聚二甲基硅氧烷/聚四氟乙烯復(fù)合膜，聚四氟乙烯孔徑0.22微米，膜的下游側(cè)利用真空泵(組)(V)維持真空度200Pa。利用滲透汽化膜對甲醇與碳酸二甲酯吸附選擇透過性的不同，將甲醇-碳酸二甲酯共沸液分離，截留側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為19.3wt%的混合液I ;滲透側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為50.3wt%的混合液2。然后將截留側(cè)混合物I送入甲醇精餾塔(D1)，滲透側(cè)利用真空泵(V)將混合物2送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得純度大于99.6wt%的甲醇和碳酸二甲酯。塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。
[0030]實施例5
[0031]從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，溫度60°C，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(SI)中。然后利用輸液泵(P)將溫度為60°C，表壓為0.1Mpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，以2.0m/s的流速送入膜組件(M)中。膜材料選用南京九思高科技有限公司提供的聚二甲基硅氧烷/聚四氟乙烯復(fù)合膜，聚四氟乙烯孔徑0.22微米，膜的下游側(cè)利用真空泵(組)(V)維持真空度200Pa。利用滲透汽化膜對甲醇與碳酸二甲酯吸附選擇透過性的不同，將甲醇-碳酸二甲酯共沸液分離，截留側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為10wt%的混合液I ;滲透側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為45.3wt%的混合液2 。然后將截留側(cè)混合物I送入甲醇精餾塔(D1)，滲透側(cè)利用真空泵(V)將混合物2送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得純度大于99.5wt%的甲醇和碳酸二甲酯。塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。
[0032]實施例6
[0033]從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，溫度40°C，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(SI)中。然后利用輸液泵(P)將溫度為40°C，表壓為OMpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，以2.0m/s的流速送入膜組件(M)中。膜材料選用南京九思高科技有限公司提供的聚二甲基硅氧烷/聚四氟乙烯復(fù)合膜，聚四氟乙烯孔徑0.45微米，膜的下游側(cè)利用真空泵(組)(V)維持真空度5000Pa。利用滲透汽化膜對甲醇與碳酸二甲酯吸附選擇透過性的不同，將甲醇-碳酸二甲酯共沸液分離，截留側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為19wt%的混合液I ;滲透側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為47.9wt%的混合液2。然后將截留側(cè)混合物I送入甲醇精餾塔(D1)，滲透側(cè)利用真空泵(V)將混合物2送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得純度大于99.5wt%的甲醇和碳酸二甲酯。塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。
[0034]實施例7
[0035]從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，溫度40°C，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(SI)中。然后利用輸液泵(P)將溫度為40°C，表壓為OMpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，以2.0m/s的流速送入膜組件(M)中。膜材料選用南京九思高科技有限公司提供的聚二甲基硅氧烷/聚四氟乙烯復(fù)合膜，聚四氟乙烯孔徑0.45微米，膜的下游側(cè)利用真空泵(組)(V)維持真空度lOOOOPa。利用滲透汽化膜對甲醇與碳酸二甲酯吸附選擇透過性的不同，將甲醇-碳酸二甲酯共沸液分離，截留側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為19wt%的混合液I ;滲透側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為45.lwt%的混合液2。然后將截留側(cè)混合物I送入甲醇精餾塔(D1)，滲透側(cè)利用真空泵(V)將混合物2送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得純度大于99.5wt%的甲醇和碳酸二甲酯。塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。
[0036]實施例8 [0037]從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，溫度40°C，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(SI)中。然后利用輸液泵(P)將溫度為40°C，表壓為0.05Mpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，以3.0m/s的流速送入膜組件(M)中。膜材料選用南京九思高科技有限公司提供的聚二甲基硅氧烷/氧化鋁復(fù)合膜，氧化鋁底膜孔徑200nm，膜的下游側(cè)利用真空泵(組)(V)維持真空度200Pa。利用滲透汽化膜對甲醇與碳酸二甲酯吸附選擇透過性的不同，將甲醇-碳酸二甲酯共沸液分離，截留側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為19.lwt%的混合液I ;滲透側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為51.3wt%的混合液2。然后將截留側(cè)混合物I送入甲醇精餾塔(D1)，滲透側(cè)利用真空泵(V)將混合物2送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得純度大于99.6wt%的甲醇和碳酸二甲酯。塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。
[0038]實施例9
[0039]從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，溫度40°C，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(SI)中。然后利用輸液泵(P)將溫度為40°C，表壓為OMpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，以2.0m/s的流速送入膜組件(M)中。膜材料選用南京九思高科技有限公司提供的聚二甲基硅氧烷/氧化鈦復(fù)合膜，氧化鈦底膜孔徑200nm，膜的下游側(cè)利用真空泵(組)(V)維持真空度200Pa。利用滲透汽化膜對甲醇與碳酸二甲酯吸附選擇透過性的不同，將甲醇-碳酸二甲酯共沸液分離，截留側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為19.混合液I ;滲透側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為49.3wt%的混合液2。然后將截留側(cè)混合物I送入甲醇精餾塔(D1)，滲透側(cè)利用真空泵(V)將混合物2送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得純度大于99.5被％的甲醇和碳酸二甲酯。塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。
[0040]實施例10
[0041]從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，溫度40°C，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(SI)中。然后利用輸液泵(P)將溫度為40°C，表壓為OMpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，以3.0m/s的流速送入膜組件(M)中。膜材料選用南京九思高科技有限公司提供的聚二甲基硅氧烷/氧化鋯復(fù)合膜，氧化鋯底膜孔徑300nm，膜的下游側(cè)利用真空泵(組)(V)維持真空度5000Pa。利用滲透汽化膜對甲醇與碳酸二甲酯吸附選擇透過性的不同，將甲醇-碳酸二甲酯共沸液分離，截留側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為19.5wt%的混合液I ;滲透側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為45.3wt%的混合液2。然后將截留側(cè)混合物I送入甲醇精餾塔(D1)，滲透側(cè)利用真空泵(V)將混合物2送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得純度大于99.6wt%的甲醇和碳酸二甲酯。塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐
(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。[0042]實施例11
[0043]從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，溫度40°C，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(SI)中。然后利用輸液泵(P)將溫度為40°C，表壓為OMpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液，以0.5m/s的流速送入膜組件(M)中。膜材料選用南京九思高科技有限公司提供的優(yōu)先透碳酸二甲酯的含氟三碟烯聚合物膜，膜的下游側(cè)利用真空泵(組)(V)維持真空度5000Pa。利用滲透汽化膜對甲醇與碳酸二甲酯吸附選擇透過性的不同，將甲醇-碳酸二甲酯共沸液分離，截留側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為21.5wt%的混合液I ;滲透側(cè)獲得碳酸二甲酯濃度為46.3被％的混合液2。然后將截留側(cè)混合物I送入甲醇精餾塔(D1)，滲透側(cè)利用真空泵(V)將混合物2送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得純度大于99.5wt%的甲醇和碳酸二甲酯。塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。
[0044]以上實施例僅為說明本發(fā)明的技術(shù)思想，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡是按照本發(fā)明提出的技術(shù)思想，在技術(shù)方案基礎(chǔ)上所做的任何改動，均落入本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)；本發(fā)明未涉及的技術(shù)均可通過現(xiàn)有`技術(shù)加以實現(xiàn)。
【權(quán)利要求】
1.一種分離甲醇-碳酸二甲酯共沸液的方法，其具體步驟為: 從反應(yīng)精餾塔(Rl)塔頂出來的甲醇-碳酸二甲酯蒸汽冷凝成共沸液，首先進(jìn)入進(jìn)料罐(S1)中，然后利用輸液泵(P)將溫度為20~60°C，表壓O~0.1Mpa的甲醇-碳酸二甲酯共沸液以0.5~3.5m/s的流速送入膜組件(M)中，利用膜組件中的滲透汽化膜對甲醇-碳酸二甲酯共沸液實現(xiàn)初步分離；獲得截留側(cè)混合液(1)和滲透側(cè)混合液(2);然后分別將截留側(cè)混合液(1)送入甲醇精餾塔(Dl);利用真空泵(V)將滲透側(cè)混合液(2)直接送入碳酸二甲酯精餾塔(D2)中進(jìn)行分離，在其各自的塔釜獲得質(zhì)量純度大于99.5%的甲醇和碳酸二甲酯；塔頂獲得甲醇-碳酸二甲酯共沸液循環(huán)到進(jìn)料罐(SI)中，進(jìn)行循環(huán)分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于真空泵(V)為無油真空泵或無油真空泵組、干式真空泵或干式真空泵組的一種或幾種；維持透過側(cè)真空度為200~lOOOOPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于膜組件(M)中使用的膜為聚二甲基硅氧烷-聚四氟乙烯復(fù)合膜、聚二甲基硅氧烷-氧化鋁支撐層復(fù)合膜或、聚二甲基硅氧烷-氧化鋯支撐層復(fù)合膜、聚二甲基硅氧烷-氧化鈦支撐層復(fù)合膜、聚二甲基硅氧烷-氧化鋁-氧化鈦支撐層復(fù)合膜、聚二甲基硅氧烷-氧化鋁-氧化鋯支撐層復(fù)合膜、含氟三碟烯聚合物膜或三碟烯聚合物膜。
【文檔編號】C07C68/08GK103772202SQ201410039759
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月27日
【發(fā)明者】周浩力, 金萬勤, 丁曉斌, 邢衛(wèi)紅 申請人:南京工業(yè)大學(xué)