一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法,包括:步驟1,配制鋅鹽水溶液、甘氨酸水溶液和氫氧化鈉水溶液;步驟2,將鋅鹽水溶液和氫氫氧化鈉水溶液同時滴加到甘氨酸水溶液中,調(diào)整氫氫氧化鈉水溶液的滴加速度,控制反應(yīng)溶液的pH值為5~7,反應(yīng)得到白色沉淀物,將白色沉淀物在反應(yīng)溶液中陳化8h~15h;步驟3,將步驟2所得的白色沉淀物和反應(yīng)溶液形成的混合物依次進行減壓抽濾和干燥處理,得到板狀的白色晶體。本發(fā)明方法由于反應(yīng)是由可溶性鋅鹽和甘氨酸在水溶液中進行,具有反應(yīng)速度快,產(chǎn)品純度高的特點。同時,本方法可在常溫下進行,具有耗能低的優(yōu)點。此外,采用本方法制備的甘氨酸鋅呈現(xiàn)板狀的幾何外形。
【專利說明】一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及含鋅螯合物制備【技術(shù)領(lǐng)域】,特別是涉及一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋅是生命微量元素之一,也是人和動物維持生命和生長必不可少的營養(yǎng)素之一,參與體內(nèi)多種酶的組成及代謝。鋅具有加速生長發(fā)育、改善味覺、調(diào)節(jié)肌體免疫、防止感染和促進傷口愈合等功能,缺鋅會產(chǎn)生多種疾病。大量試驗表明,甘氨酸鋅可改進機體免疫力,提供動物生產(chǎn)性能,且無毒副作用,與無機鋅鹽相比,具有生物利用率高、吸收速度快和化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)點。
[0003]甘氨酸鋅的制備方法通??煞譃楣滔嗪铣煞ê退嗪铣煞ā9滔嗪铣煞ǖ默F(xiàn)有技術(shù)(化學(xué)世界,2005,9:547-550)以甘氨酸和乙酸鋅為原料,采用熔融法合成了甘氨酸鋅配合物。合成時原料需加熱到125°C,在熔融狀態(tài)下反應(yīng)0.5h。該方法耗能較高,生成的甘氨酸鋅不含結(jié)晶水,產(chǎn)品沒有確定的幾何形狀。水相合成法的現(xiàn)有技術(shù)(浙江大學(xué)學(xué)報(理學(xué)版),2008,35(4))以甘氨酸和堿式碳酸鋅為原料,由于堿式碳酸鋅的溶解度較低,需要在90~95°C間加熱攪拌反應(yīng)6h,趁熱過濾。濾液再經(jīng)水浴加熱、濃縮、結(jié)晶、抽濾、洗滌等操作得到產(chǎn)品。該方法反應(yīng)時間較長,操作較繁瑣。
[0004]由此可見,現(xiàn)有的各種制備方法還存在過程繁瑣、耗時耗能等缺點,不易實現(xiàn)工業(yè)
化生產(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)中制備過程繁瑣、耗時耗能、不易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的缺點,并且該方法制備的甘氨酸鋅具有確定的晶體形狀,產(chǎn)物純度高。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法,即采用可溶性鋅鹽和甘氨酸在水溶液中反應(yīng),通過氫氧化鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值,生成板狀的甘氨酸鋅晶體。具體包括下列步驟:
[0007]步驟1,稱取一定量的可溶性鋅鹽,加入到去離子水中,經(jīng)攪拌形成摩爾濃度為0.5~3.0mol/L的鋅鹽水溶液;稱取一定量的甘氨酸,加入到去離子水中,經(jīng)攪拌形成摩爾濃度為0.5~3.0mol/L的甘氨酸水溶液;稱取一定量的氫氧化鈉,加入到去離子水中,經(jīng)攪拌形成摩爾濃度為0.5~2.0mol/L的氫氧化鈉水溶液。優(yōu)選的,所述的鋅鹽選自硫酸鋅、氯化鋅和醋酸鋅中的一種或幾種。
[0008]步驟2,將鋅鹽水溶液和氫氧化鈉水溶液分別倒入兩個分液漏斗中,同時滴加到甘氨酸水溶液中。調(diào)整氫氫氧化鈉水溶液的滴加速度,控制反應(yīng)溶液的pH值為5~7,反應(yīng)得到白色沉淀,沉淀在反應(yīng)溶液中陳化8h~15h,優(yōu)選12h。
[0009]步驟3,將步驟2所得的白色沉淀沉淀用循環(huán)水真空泵抽濾,得到的沉淀在50~80°C下干燥4~10h,得甘氨酸鋅螯合物固體。[0010]本發(fā)明制備的甘氨酸鋅螯合物可用于飼料添加劑中微量元素鋅的補加。
[0011]利用本發(fā)明甘氨酸鋅螯合物的制備方法,由于反應(yīng)是由可溶性鋅鹽和甘氨酸在水溶液中進行,具有反應(yīng)速度快,產(chǎn)品純度高的特點。同時,本方法可在常溫下進行,具有耗能低的優(yōu)點。此外,采用本方法制備的甘氨酸鋅呈現(xiàn)板狀的幾何外形。此外,由于本發(fā)明的一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法所使用的儀器設(shè)備簡單,工藝過程簡單且工藝容限寬,因而有利于實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1是實施例1中制備的甘氨酸鋅螯合物的X射線衍射(XRD)圖;
[0013]圖2是實施例1中制備的甘氨酸鋅螯合物的掃描電子顯微鏡(SBO圖片。
【具體實施方式】
[0014]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0015]本發(fā)明所用的鋅鹽、甘氨酸和氫氧化鈉購自國藥集團上海試劑公司,試劑均為分析純。
[0016]本發(fā)明所用的儀器的型號、規(guī)格,生產(chǎn)廠家等信息如表1所示。
[0017]表1本發(fā)明所用儀器的型號、規(guī)格,生產(chǎn)廠家
[0018]
【權(quán)利要求】
1.一種甘氨酸鋅螯合物的制備方法,所述方法包括以下步驟: 步驟1,配制鋅鹽水溶液、甘氨酸水溶液和氫氧化鈉水溶液; 步驟2,將鋅鹽水溶液和氫氫氧化鈉水溶液同時滴加到甘氨酸水溶液中,調(diào)整氫氫氧化鈉水溶液的滴加速度,控制反應(yīng)溶液的PH值為5~7,反應(yīng)得到白色沉淀物,將白色沉淀物在反應(yīng)溶液中陳化8h~15h ; 步驟3,將步驟2所得的白色沉淀物和反應(yīng)溶液形成的混合物進行減壓抽濾和干燥處理,得到板狀的白色晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸鋅螯合物的制備方法,其特征在于,鋅鹽水溶液的濃度為0.5~3.0mol/L,甘氨酸水溶液的濃度為0.5~3.0mol/L,氫氧化鈉水溶液的濃度為0.5 ~2.0mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸鋅螯合物的制備方法,其特征在于,步驟I中,所述的鋅鹽選自硫酸鋅、氯化鋅和醋酸鋅中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸鋅螯合物的制備方法,其特征在于,步驟2中,加入的鋅鹽和甘氨酸的摩爾比為2:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸鋅螯合物的制備方法,其特征在于,步驟2中,白色沉淀物在反應(yīng)溶液中陳化12h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸鋅螯合物的制備方法,其特征在于,步驟3中,將所述沉淀在50°C~80°C下干燥4h~IOh。
【文檔編號】C07C229/08GK103922954SQ201410131404
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月2日
【發(fā)明者】鄧志剛, 許甲平 申請人:哈爾濱德邦鼎立生物科技有限公司