專利名稱：甘氨酸螯合鈣的一步制備法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是制備具有藥級(jí)的甘氨酸螯合鈣的一種方法，稱之為一步法，該法從根本上排除了陰離子的污染。
背景技術(shù)：
在理論上，氨基酸螯合鈣是最理想的補(bǔ)鈣化合物，甘氨酸螯合鈣是氨基酸螯合鈣同系物中分子量最小的，因而是最易被吸收的，所以甘氨酸螯合鈣的制備研究是國(guó)內(nèi)外研究者非常關(guān)注的課題。美國(guó)?？疷.S.patent 4,599,152提出了電解制備法；歐洲專利EU.patent 0,256,654提出了噴霧法，他們的方法都沒給出明確的分子式，很難判斷其結(jié)構(gòu)。中國(guó)的研究者，公開號(hào)CN1187991A提出了濃縮法，這種方法需要附加加熱和濃縮設(shè)備，需要相應(yīng)的廠房。本發(fā)明是一步法，不僅可以得到確切的分子式，而且省去了設(shè)備投入，縮減了反應(yīng)步驟。

發(fā)明內(nèi)容
甘氨酸螯合鈣的一步制備法。本發(fā)明的理論基礎(chǔ)是利用氧化鈣的溶解熱，作為反應(yīng)所需的熱源，稱之為自熱法。其方法是把甘氨酸制成過飽和溶液，然后向溶液中加氧化鈣，在攪拌下大量放熱。用這個(gè)熱源來供給甘氨酸同鈣的螯合反應(yīng)，產(chǎn)物中除了甘氨酸螯合鈣外，還有水，生成了純的甘氨酸螯合鈣。
本發(fā)明不僅從根本上排除了陰離子的污染，可以得到純的化合物，而且同背景技術(shù)中提到的專利技術(shù)相比較，省去了噴霧設(shè)備，省去了電解設(shè)備，省去了加熱和濃縮設(shè)備，節(jié)省了能源、物力和時(shí)間。
具體實(shí)施方法本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的原料藥用甘氨酸，分析純氧化鈣。
投料重量比∶氧化鈣∶甘氨酸∶水＝1∶(2-3)∶(5-6)其特征在于所述的甘氨酸螯合鈣的制備方法①按上述重量比稱重②將甘氨酸置于水中，不要全部溶解，而制成過飽和態(tài)，在攪拌下，將氧化鈣緩慢加入，攪拌5小時(shí)，反應(yīng)停止③反應(yīng)過程中，環(huán)境溫度控制在10±3℃范圍內(nèi)④反應(yīng)停止后，要在低溫下靜置6小時(shí)⑤將靜置6小時(shí)的反應(yīng)物抽濾，用三倍的二次蒸餾水洗滌三次，得到成品，白色結(jié)晶的甘氨酸螯合鈣。
實(shí)施例甘氨酸螯合鈣的制備①商購(gòu)氧化鈣100g，醫(yī)用甘氨酸300g，二次蒸餾水600ml②將300g甘氨酸置于600ml二次蒸餾水中，制成過飽和態(tài)，在攪拌下將100g氧化鈣緩慢加入，攪拌下反應(yīng)5小時(shí)③用制冷設(shè)備控制反應(yīng)的環(huán)境溫度在10±3℃范圍內(nèi)④將反應(yīng)物靜置6小時(shí)⑤過濾，用1800ml水，分三次洗滌結(jié)晶，即得純品甘氨酸螯合鈣。
⑥所得甘氨酸螯合鈣分子式Ca(CH2NH2COO-)2·H2O，分子量206.08，K穩(wěn)＝6.787，電導(dǎo)率Λ＝46±0.3Ω·cm-1·Mol-1。
權(quán)利要求
1.甘氨酸螯合鈣由氧化鈣，甘氨酸和水反應(yīng)而成，它是由下述的重量比的反應(yīng)物制備氧化鈣∶甘氨酸∶水＝1∶(2-3)∶(5-6)。
2.甘氨酸螯合鈣的分子式Ca(CH2NH2COO-)2·H2O，分子量206.08，K穩(wěn)＝6.787，電導(dǎo)率Λ＝46±0.3Ω·cm-1·Mol-1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甘氨酸螯合鈣的制備方法，其特征還在于用的水是二次蒸餾水。
全文摘要
本發(fā)明是一種排除了陰離子污染并具有藥級(jí)的甘氨酸螯合鈣的一步制備法，它不同于EU.patent 0,256,659的噴霧法，也不同于我國(guó)某些研究者所提出的濃縮法。本發(fā)明的方法是一步完成，故稱為一步法，省去了能源，加熱，濃縮設(shè)備和重結(jié)晶工序，節(jié)省了物力，人力和時(shí)間，方法簡(jiǎn)單，行之有效，反應(yīng)環(huán)境溫度要嚴(yán)格控制在10±3℃范圍內(nèi)。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的投料重量比氧化鈣∶甘氨酸∶水＝1∶(2－3)∶(5－6)。將甘氨酸置于水中時(shí)，不要全溶，而是制成過飽和態(tài)，在攪拌下將氧化鈣緩慢加入，反應(yīng)5小時(shí)，靜置6小時(shí)，反應(yīng)的環(huán)境溫度要嚴(yán)格控制在10±3℃范圍內(nèi)。抽濾時(shí)要洗三次，得白色成品甘氨酸螯合鈣，分析純，分子式為Ca(CH
文檔編號(hào)C07C227/16GK1436770SQ0210088
公開日2003年8月20日 申請(qǐng)日期2002年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月7日
發(fā)明者張威緯 申請(qǐng)人:天津市索源化學(xué)生物技術(shù)有限公司