一種噻蟲嗪的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種噻蟲嗪新的制備方法，在制備噻蟲嗪的過程中，采用C2～C5的脂肪醇為溶劑，以無機(jī)堿為縛酸劑，3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪與2-氯-5-氯甲基噻唑在0.1～0.5MPa高壓反應(yīng)釜中80～150℃反應(yīng)，過濾、脫溶后，加入溶劑鹵代脂肪烴或芳烴，滴加調(diào)酸至pH5～6,冷卻析晶、過濾并水洗而得到噻蟲嗪。本發(fā)明方法具有操作安全，收率高，產(chǎn)品符合標(biāo)準(zhǔn)及對環(huán)境友好的特點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種噻蟲嗪的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種殺蟲劑的制備方法，特別是一種噻蟲嗪的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]噻蟲嗪化學(xué)名為3-(2-氯-5-噻唑基甲基)-5_甲基-N-硝基-4H_1，3，5-四氫噁二嗪-4-亞胺，是一種全新結(jié)構(gòu)的第二代煙堿類高效低毒殺蟲劑，可選擇性抑制昆蟲中樞神經(jīng)系統(tǒng)煙酸乙酰膽堿酯酶受體，進(jìn)而阻斷昆蟲中樞神經(jīng)系統(tǒng)的正常傳導(dǎo)，造成害蟲出現(xiàn)麻痹機(jī)時死亡。不僅具有觸殺、胃毒、內(nèi)吸活性，而且具有更高的活性、更好的安全性、更廣的殺蟲譜及作用速度快、持效期長等特點(diǎn)，是取代那些對哺乳動物毒性高、有殘留和環(huán)境問題的有機(jī)磷、氨基甲酸酯、有機(jī)氯類殺蟲劑的較好品種。
[0003]噻蟲嗪對鞘翅目、雙翅目、鱗翅目，尤其是同翅目害蟲有高活性，可有效防治各種蚜蟲、葉蟬、飛虱類、粉虱、金龜子幼蟲、馬鈴薯甲蟲、線蟲、地面甲蟲、潛葉蛾等害蟲及結(jié)多種類型化學(xué)農(nóng)藥產(chǎn)生抗性的害蟲。與吡蟲啉、啶蟲脒、烯啶蟲胺無交互抗性。既可用于莖葉處理、種子處理、也可用于土壤處理。適宜作物為稻類作物、甜菜、油菜、馬鈴薯、棉花、菜豆、果樹、花生、向日葵、大豆、煙草和柑桔等。在推薦的劑量下使用對作物安全、無藥害。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中制備噻蟲嗪的反應(yīng)方程式是:
【權(quán)利要求】
1.一種噻蟲嗪的制備方法，其特征在于:在制備噻蟲嗪的過程中，采用C2~C5的脂肪醇為溶劑，以無機(jī)堿為縛酸劑，在高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)而成；具體步驟如下: (1)將3-甲基-4-硝基亞胺基-1，3,5-噁二嗪、無機(jī)堿和脂肪醇按3-甲基-4-硝基亞胺基-1，3，5-噁二嗪、脂肪醇與無機(jī)堿的按重量比1:3.5~4.5:2.0~2.2加入高壓反應(yīng)釜，攪拌20~40分鐘后，向上述溶液中再加入2-氯-5-氯甲基噻唑，所加入的3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3，5-噁二嗪與2-氯-5-氯甲基噻唑的摩爾配比為1: 1.0~1.2，蓋上釜蓋，開啟循環(huán)水，通氮?dú)庵脫Q空氣2~4次，而后升溫至80~150°C，壓力在0.1~0.6MPa，在該條件下保溫反應(yīng)3.5~5.0小時； (2)反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾渣用溶劑洗滌；將料液放入蒸餾瓶中，在-0.095~-0.1OOMPa減壓蒸餾至95~105°C，降溫至50~60°C ;將固體溶解于鹵代脂肪烴或芳烴中，緩慢滴加質(zhì)量濃度為28~32%的鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH為5~6，攪拌0.5~1.0小時，而后緩慢冷卻至15~20°C,過濾,水洗干燥得成品。
2.根據(jù)權(quán)利所述的噻蟲嗪的制備方法，其特征在于:所述的無機(jī)堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、無水碳酸鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸氫鈉、無水碳酸氫鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的噻蟲嗪的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: (1)將3-甲基-4-硝基亞胺基-1，3,5-噁二嗪、無機(jī)堿和脂肪醇按3-甲基-4-硝基亞胺基-1，3，5-噁二嗪、脂肪醇與無機(jī)堿的按重量比1:4.0:2.1加入高壓反應(yīng)釜，攪拌30分鐘后，向上述溶液中再加入2-氯-5-氯甲基噻唑，所加入的3-甲基-4-硝基亞胺基-1，3，5-噁二嗪與2-氯-5-氯甲基噻唑的摩爾配比為1: 1.1，蓋上釜蓋，開啟循環(huán)水，通氮?dú)庵脫Q空氣3次，而后升溫至110~120°C，壓力在0.3~4.6MPa，在該條件下保溫反應(yīng)4.0小時； (2)反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾渣用溶劑洗滌；將料液放入蒸餾瓶中，在-0.098MPa減壓蒸餾至100°C，降溫至55°C;將固體溶解于氯仿溶液中，緩慢滴加質(zhì)量濃度為30%的鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH為5.5，攪拌0.5~1.0小時，而后緩慢冷卻至15~20°C，過濾，水洗干燥得成品。
【文檔編號】C07D417/06GK103880832SQ201410133863
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】王耀良, 石衛(wèi)兵 申請人:連云港市金囤農(nóng)化有限公司