一種化學(xué)法生產(chǎn)d-阿拉伯糖的控制方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種化學(xué)法生產(chǎn)D-阿拉伯糖的控制方法，第一步，裝料，在反應(yīng)器中加入葡萄糖酸鹽和催化劑，加熱升溫至65℃；第二步，流加雙氧水，將30%的雙氧水加入流加罐，根據(jù)在線測定的反應(yīng)器內(nèi)糖液溫度進(jìn)行在線自動(dòng)調(diào)節(jié)雙氧水流加量，具體為，當(dāng)糖液溫度≤65℃時(shí),自動(dòng)流加雙氧水，溫度每升高一度降低一次流加速度，當(dāng)糖液溫度≥70℃停止流加雙氧水，循環(huán)流加，至雙氧水流加完畢。本發(fā)明控制方法根據(jù)反應(yīng)過程的溫度升高趨勢，實(shí)時(shí)控制雙氧水流加速率，減少了升溫和降溫過程中的熱交換，提高了雙氧水的有效利用率，收率達(dá)到理論收率的75-80%。
【專利說明】一種化學(xué)法生產(chǎn)D-阿拉伯糖的控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)工程領(lǐng)域，具體是一種化學(xué)法生產(chǎn)D-阿拉伯糖的控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]D-阿拉伯糖在食品及生物醫(yī)藥領(lǐng)域用途廣泛。D-阿拉伯糖，或者其氧化后生成的D-阿拉伯糖酸，可以用于生產(chǎn)核黃素。D-阿拉伯糖還是生產(chǎn)抗癌藥物阿糖胞苷的中間體。由于缺少低成本的生產(chǎn)工藝，造成D-阿拉伯糖價(jià)格昂貴，使其應(yīng)用受到了限制。[0003]D-阿拉伯糖的生產(chǎn)方法有多種，英國專利953012，由Sankyo公司申請的專利中，介紹了一種用全合成法制備D-阿拉伯糖的工藝，這種方法，需要制備五種中間反應(yīng)產(chǎn)品，因此按產(chǎn)業(yè)化考慮工藝太繁瑣；美國專利(usp3755294)用葡萄糖酸鈣在適量葡萄糖酸鐵存在下與雙氧水反應(yīng)制造D-阿拉伯糖的工藝，其收率雖能達(dá)到理論值的60%。但這種方法中使用到葡萄糖酸鐵，價(jià)格昂貴，使D-阿拉伯糖的生產(chǎn)成本大大提高，進(jìn)一步影響該方法的推廣應(yīng)用；還有一種方法是人所共知的RUFF法，葡萄糖酸鈣在醋酸鐵存在的情況下，用雙氧水降解可以得到D-阿拉伯糖。Hocket和Hudson改進(jìn)了 RUFF反應(yīng)(JACS Vol.56， page 1632; 1934)，葡萄糖酸鈣在硫酸鐵與醋酸鋇催化下進(jìn)行雙向分解制備D-阿拉伯糖，這種方法D-阿拉伯糖的收率34-40%，仍然偏低。這種方法采用連續(xù)流加雙氧水，加熱和冷卻循環(huán)控制反應(yīng)溫度，造成能耗較大，雙氧水勻速流加，但是從反應(yīng)溫度不穩(wěn)定可以表明反應(yīng)并沒有勻速進(jìn)行。
[0004]目前，缺少一種能使雙氧水有效利用的控制方法，從而達(dá)到節(jié)能并且提高收率的效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種化學(xué)法生產(chǎn)D-阿拉伯糖的控制方法，以實(shí)現(xiàn)低能耗高收率的生產(chǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:化學(xué)法生產(chǎn)D-阿拉伯糖的控制方法，第一步，裝料，在反應(yīng)器中加入葡萄糖酸鹽和催化劑，總裝入量為反應(yīng)器容積的68% — 70%，反應(yīng)器上安裝溫度傳感器，加熱升溫至65°C ;第二步，流加雙氧水，將30%的雙氧水加入流加罐，雙氧水的當(dāng)量為葡萄糖酸當(dāng)量的8倍，根據(jù)在線測定的反應(yīng)器內(nèi)糖液溫度進(jìn)行在線自動(dòng)調(diào)節(jié)雙氧水流加量，具體為，當(dāng)糖液溫度< 65°C時(shí)，自動(dòng)流加雙氧水，流加速度為裝液量的千分之一每分鐘，溫度每升高一度降低一次流加速度，每次降低速度為初始流加速度的十分之一，當(dāng)糖液溫度> 70°C停止流加雙氧水，糖液溫度再下降到65°C以下時(shí)，又自動(dòng)開始流加雙氧水，至雙氧水流加完畢，反應(yīng)5— 7小時(shí)結(jié)束。
[0006]所述的催化劑為硫酸鐵、硫酸亞鐵、氯化鐵、氯化亞鐵、醋酸鐵或醋酸亞鐵。
[0007]本發(fā)明控制方法根據(jù)反應(yīng)過程的溫度升高趨勢，實(shí)時(shí)控制雙氧水流加速率，減少了升溫和降溫過程中的熱交換，實(shí)現(xiàn)了對D-阿拉伯糖反應(yīng)過程直接、實(shí)時(shí)、精確的控制，提高了雙氧水的有效利用率，反應(yīng)平穩(wěn)，收率達(dá)到理論收率的75-80%?！揪唧w實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0009]實(shí)施例1:
第一步，在5L反應(yīng)器中加入濃度為8%葡萄糖酸鈉溶液3.5L，加入硫酸鐵作催化劑，用量為葡萄糖酸質(zhì)量的1.0%，反應(yīng)器上安裝溫度傳感器，加熱升溫至65°C。
[0010]第二步，流加雙氧水，將30%的雙氧水加入流加罐，雙氧水的當(dāng)量為葡萄糖酸當(dāng)量的8倍，根據(jù)在線測定的糖液溫度進(jìn)行在線自動(dòng)調(diào)節(jié)雙氧水流加量，當(dāng)糖液溫度≤ 65°C時(shí)，自動(dòng)流加雙氧水，流加速度為3.5ml/min，溫度每升高一度降低一次流加速度，每次降低速度為0.35ml/min,當(dāng)糖液溫度≥70°C停止流加雙氧水，溫度再下降到65°C以下時(shí)，又自動(dòng)開始流加雙氧水，雙氧水流加完畢，反應(yīng)6小時(shí)結(jié)束。
[0011]第三步、除鈉過濾:板框過濾。
[0012]第四步、脫色:活性炭脫色。
[0013]第五步、離交結(jié)晶:離子交換后，120_125°C濃縮至76%以上含量，冷卻結(jié)晶。
[0014]第六步、分離、干燥:分離機(jī)將晶體與液體分離，然后流化床干燥，得D-阿拉伯糖成品。
[0015]實(shí)施例2:
第一步，在5L反應(yīng)器中加入濃度為8%葡萄糖酸鈣溶液3.5L，加入硫酸鐵作催化劑，用量為葡萄糖酸質(zhì)量的1.0%，反應(yīng)器上安裝溫度傳感器，加熱升溫至68°C。
[0016]第二步，流加雙氧水，將30%的雙氧水加入流加罐，雙氧水的當(dāng)量為葡萄糖酸當(dāng)量的8倍，根據(jù)在線測定的溫度進(jìn)行在線自動(dòng)調(diào)節(jié)雙氧水流加量，當(dāng)糖液溫度≤ 65°C時(shí)，自動(dòng)流加雙氧水，流加速度為3.5ml/min，溫度每升高一度降低一次流加速度，每次降低速度為0.35ml/min,當(dāng)糖液溫度≥70°C停止流加雙氧水，溫度再下降到65°C以下時(shí)，又自動(dòng)開始流加雙氧水，流加雙氧水完畢，反應(yīng)7小時(shí)結(jié)束。
[0017]第三步、除鈣過濾:板框過濾。
[0018]第四步、脫色:活性炭脫色。
[0019]第五步、離交結(jié)晶:離子交換后，120_125°C濃縮至78%以上含量，冷卻結(jié)晶。
[0020]第六步、分離、干燥:分離機(jī)將晶體與液體分離，然后流化床干燥，得D-阿拉伯糖成品。
【權(quán)利要求】
1.一種化學(xué)法生產(chǎn)D-阿拉伯糖的控制方法，第一步，裝料，在反應(yīng)器中加入葡萄糖酸鹽和催化劑，總裝入量為反應(yīng)器容積的68% — 70%，反應(yīng)器上安裝溫度傳感器，加熱升溫至.65°C，其特征在于:第二步，流加雙氧水，將30%的雙氧水加入流加罐，雙氧水的當(dāng)量為葡萄糖酸當(dāng)量的8倍，根據(jù)在線測定的反應(yīng)器內(nèi)糖液溫度進(jìn)行在線自動(dòng)調(diào)節(jié)雙氧水流加量，具體為，當(dāng)糖液溫度≤65°C時(shí)，自動(dòng)流加雙氧水，流加速度為裝液量的千分之一每分鐘，溫度每升高一度降低一次流加速度，每次降低速度為初始流加速度的十分之一，當(dāng)糖液溫度≥70°C停止流加雙氧水，糖液溫度再下降到65°C以下時(shí)，又自動(dòng)開始流加雙氧水，至雙氧水流加完畢，反應(yīng)5— 7小時(shí)結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)法生產(chǎn)D-阿拉伯糖的控制方法，其特征在于:所述的催化劑為硫酸鐵、硫酸亞鐵、氯化鐵、氯化亞鐵、醋酸鐵或醋酸亞鐵。
【文檔編號】C07H3/02GK103896993SQ201410140261
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】趙偉, 魯平, 張虎, 周生民, 李淑娟, 張玲 申請人:山東福洋生物科技有限公司