国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      西奧骨化醇的合成方法

      文檔序號(hào):3493073閱讀:299來源:國知局
      西奧骨化醇的合成方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備西奧骨化醇的方法,以(S)-2-(1R,7AR)-4-(叔丁基二甲基硅氧基)-7a-甲基-八氫-1H-茚-1-基)丙醛與(E)-6-(二苯基膦)-3-乙基己基-4-烯-3-醇為原料,經(jīng)過兩次維悌希反應(yīng)、兩次脫保護(hù)和一次氧化反應(yīng)得到西奧骨化醇。
      【專利說明】西奧骨化醇的合成方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)藥物的新型合成方法,特別涉及化合物西奧骨化醇合成方法。
      技術(shù)背景
      [0002]化合物西奧骨化醇,英文名為Seocalcitol,CAS: 134404-52-7,結(jié)構(gòu)式為:
      [0003]
      【權(quán)利要求】
      1.一種制備西奧骨化醇的方法,其特征是以(S)-2-(IR,7AR)-4-(叔丁基二甲基硅氧基)-7a-甲基-八氫-1H-茚-1-基)丙醛為原料,經(jīng)過兩次維悌希反應(yīng)、兩次脫保護(hù)和一次氧化反應(yīng)得到西奧骨化醇。合成路線如下。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征為所述的5步反應(yīng)是, (1)以(S)-2-(IR,7AR)-4-(叔丁基二甲基硅氧基)-7a-甲基-八氫-1H-茚-1-基)丙醒與(E) -6- ( 二苯基勝)-3-乙基己基-4-烯-3-醇為起始原料,發(fā)生維悌希反應(yīng)得到2,
      3.根據(jù)權(quán)利要求1-2的方法,其特征在于,所述的合成化合物2的維悌希反應(yīng)所用的堿選自甲基鋰、乙基鋰、正丁基鋰、仲丁基鋰、叔丁基鋰中的一種或幾種的混合物;所述的脫TBS保護(hù)反應(yīng)合成化合物3所用的試劑選自四丁基氟化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基碘化銨、稀鹽酸、稀硫酸、甲醇-氨中的一種或幾種的混合物;所述的合成化合物4所用的氧化劑選自氯鉻酸吡啶鹽、戴斯馬丁氧化劑、重鉻酸吡啶、三氧化鉻中的一種或幾種的混合物;所述的合成化合物5的維悌希反應(yīng)所用的堿選自甲基鋰、乙基鋰、正丁基鋰、仲丁基鋰、叔丁基鋰中的一種或幾種的混合物;所述的脫TBS保護(hù)反應(yīng)合成化合物6所用的試劑選自四丁基氟化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基碘化銨、稀鹽酸、稀硫酸、甲醇-氨中的一種或幾種的混合物。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1-2的方法,其特征在于,所述的合成化合物2的反應(yīng)所用的溶劑選自乙醚、四氫呋喃、二苯醚、呋喃中的一種或幾種的混合物;所述的脫TBS保護(hù)反應(yīng)合成化合物3所用的溶劑選自四氫呋喃、N, N- 二甲基甲酰胺、甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或幾種的混合物;所述的合成化合物4所用的溶劑選自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、甲苯中的一種或幾種的混合物;所述的合成化合物5所用的溶劑選自乙醚、四氫呋喃、二苯醚、呋喃中的一種或幾種的混合物;所述的脫TBS保護(hù)反應(yīng)合成化合物6所用的溶劑選自乙醚、四氫呋喃、二苯醚、呋喃中的一種或幾種的混合物。
      5.根據(jù)權(quán)利要求1-2的方法,其特征在于,所述的合成化合物2的反應(yīng)所用的反應(yīng)溫度是-78°C -溶劑的回流溫度;所述的合成化合物3的反應(yīng)所用的反應(yīng)溫度是(TC -溶劑的回流溫度;所述的合成化合物4的反應(yīng)所用的反應(yīng)溫度是(TC -溶劑的回流溫度;所述的合成化合物5的反應(yīng)所用的反應(yīng)溫度是_78°C -溶劑的回流溫度;所述的合成化合物5的反應(yīng)所用的反應(yīng)溫度是0°C -溶劑的回流溫度。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1-2的方法,其特征在于,所述的合成化合物2的反應(yīng)所用的反應(yīng)溫度是_78°C;所述的合成化合物3的反應(yīng)所用的反應(yīng)溫度是室溫;所述的合成化合物4的反應(yīng)所用的反應(yīng)溫度是室溫;所述的合成化合物5的反應(yīng)所用的反應(yīng)溫度是_78°C;所述的合成化合物5的反應(yīng)所用的反應(yīng)溫度是室溫。
      【文檔編號(hào)】C07C401/00GK103922984SQ201410167677
      【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月24日
      【發(fā)明者】鄧澤平, 陳芳軍 申請(qǐng)人:湖南華騰制藥有限公司
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
      1