一種碘普羅胺脫色純化工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明碘普羅胺的脫色純化工藝，要解決收率不高以及廢水環(huán)境污染等技術(shù)問題，屬于化學(xué)合成分離純化【技術(shù)領(lǐng)域】。其特征在于：稱取純度為95～98%的碘普羅胺粗品，去離子水中攪拌溶解，使其濃度為100～250mg/ml，過濾去雜；再以1～4倍柱體積每小時的流速連續(xù)流過大孔聚苯乙烯-二乙烯苯微球樹脂作為層析填料的色譜柱，樹脂的體積L和樣品的重量g比為1:10～1:80；用去離子水為流動相洗脫，收集純度大于99%的洗脫液用納濾膜濃縮、噴霧干燥。本發(fā)明的有益效果是：所述層析填料具有吸附量大，選擇性好等優(yōu)點，無離子水洗脫，一次操作可以得到碘普羅胺產(chǎn)品的純度達99%、收率90%以上，具有工藝簡單，效率高，容易工業(yè)化生產(chǎn)，環(huán)境污染小等優(yōu)點。
【專利說明】一種碘普羅胺脫色純化工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種醫(yī)用非離子型含碘造影劑碘普羅胺的脫色純化工藝，屬于醫(yī)藥合 成產(chǎn)品的分離純化【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 碘普羅胺是由德國先靈公司最先研發(fā)的非離子型含碘造影劑，化學(xué)名稱：N，N '-雙（2，3-二羥丙基）-2，4，6-三碘-5-[(2-甲氧基乙酰基）氨基]-N ' -甲基苯基-1，3-甲酰胺，結(jié)構(gòu)式如式I所示?，F(xiàn)已被臨床醫(yī)學(xué)廣泛用于X-射線的造影劑。

【權(quán)利要求】
1. 一種碘普羅胺脫色純化工藝，其特征在于，依次包括下列步驟： 1)色譜柱平衡：采用大孔聚苯乙烯-二乙烯苯微球樹脂為層析填料，裝入色譜柱作為 固定相，裝柱完成后，用兩倍柱體積去離子水以1?4倍柱體積/每小時的流速平衡色譜 柱； 2)樣品制備：稱取純度為95?98%的碘普羅胺粗品，加入到去離子水中攪拌溶解完 全，使碘普羅胺粗品的濃度為100?250mg/ml，用濾紙過濾去雜得到樣品液備用； 3)上樣：將所述樣品液以1?4倍柱體積/每小時的流速連續(xù)流過色譜柱，所用樹脂 的體積L和樣品的重量g之比為1:10?1:80 ; 4)標(biāo)的物洗脫：上樣結(jié)束后用去離子水為流動相，以1?4倍柱體積/每小時流速洗 脫，洗脫1倍柱體積后，每洗脫0. 5倍柱體積用高效液相色譜儀測定一次純度，將純度大于 99%的洗脫液合并得到收集液；所述收集液再用納濾膜濃縮、經(jīng)噴霧干燥得到純度大于99% 的碘普羅胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碘普羅胺脫色純化工藝，其特征在于，步驟1)所述大孔聚苯乙 烯-二乙烯苯微球樹脂為HZ PS系列大孔聚苯乙烯-二乙烯苯微球樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述碘普羅胺脫色純化工藝，其特征在于，步驟3)中樣品液上樣優(yōu) 選以1倍柱體積/每小時流速連續(xù)流過色譜柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述碘普羅胺脫色純化工藝，其特征在于，步驟4)所述去離子水洗 脫的流速優(yōu)選以2倍柱體積每小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述碘普羅胺脫色純化工藝，其特征在于，步驟4)所述納濾膜為GE DK系列納濾膜。
【文檔編號】C07C231/24GK104045580SQ201410287035
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】寧方紅, 厲留柱, 李大蘆, 劉爽, 楊超男 申請人:上海華震科技有限公司