一種提取煙草廢水中煙堿的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提取煙草廢水中煙堿的方法。所述方法包括以下步驟：用堿溶液將煙草廢水的pH值調(diào)節(jié)為11～13，攪拌1～2h，然后加入有機溶劑萃取，震蕩20～30 min后靜置分層得到有機相；向有機相中加入20～30％的硫酸溶液進行反萃取，得到硫酸煙堿溶液；向硫酸煙堿溶液中加入鹽溶液，然后經(jīng)減壓蒸餾得到硫酸煙堿。本發(fā)明為煙草廢水中煙堿的提取提供一種新途徑。本發(fā)明一方面可以大大降低廢水中的有機物濃度，有效提高后續(xù)生化處理的效率，另一方面提取的煙堿可經(jīng)進一步加工用來做醫(yī)藥級產(chǎn)品。
【專利說明】一種提取煙草廢水中煙堿的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于煙草廢水資源化利用【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種提取煙草廢水中煙堿的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]煙堿，即尼古丁(nicotine)，它是煙草中的一種主要生物堿，在煙葉中的含量約為I?3%。煙堿在農(nóng)業(yè)上可以作為一種對人類無毒害的殺蟲劑，在醫(yī)藥上可以作為降低高血壓的藥物，也可以作為一種戒煙藥。
[0003]在造紙法煙草薄片生產(chǎn)過程中，部分煙堿在碎煙葉、煙梗的浸泡清洗和漿料濃縮等階段進入廢水中，有研究表明該類廢水中煙堿含量可達(dá)300mg.L-1以上。此外，對廢水中煙堿進行提取，還能夠從源頭上減輕廢水后續(xù)處理的壓力。
[0004]煙葉中煙堿的提取方法主要有離子交換法、萃取法、蒸餾法等，但關(guān)于煙草廢水中煙堿的提取報道尚未發(fā)現(xiàn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種提取煙草廢水中煙堿的方法。通過該方法進行提取后，可以將煙堿純度提高約40%，大大提高了其利用價值。
[0006]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]—種提取煙草廢水中煙堿的方法，包括以下步驟:
[0008](I)用堿溶液將煙草廢水的pH值調(diào)節(jié)為11?13，攪拌I?2h，然后加入有機溶劑萃取，震蕩20?30min后靜置分層得到有機相；
[0009](2)向步驟(I)得到的有機相中加入質(zhì)量濃度為20?30%的硫酸溶液進行反萃取，得到硫酸煙堿溶液；
[0010](3)向步驟⑵得到的硫酸煙堿溶液中加入鹽溶液，去除過量的硫酸，然后經(jīng)減壓蒸餾得到硫酸煙堿。
[0011]優(yōu)選的，步驟(I)所述堿溶液為NaOH溶液。
[0012]優(yōu)選的，步驟(I)所述有機溶劑的加入量與煙草廢水的體積比為30:200。
[0013]優(yōu)選的，步驟(I)所述的有機溶劑為CHC13。
[0014]優(yōu)選的，步驟(2)所述硫酸溶液與有機相的體積比為1:2?1:3。
[0015]優(yōu)選的，步驟(3)所述硫酸煙堿溶液與鹽溶液體積比為20:1?10:1
[0016]優(yōu)選的，步驟(3)所述鹽溶液為Ba(OH)2溶液。
[0017]更優(yōu)選的，所述鹽溶液為Ba (OH) 2溶液飽和溶液。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果:
[0019]隨著煙草工業(yè)、精細(xì)化工、制藥、有機合成、國防、農(nóng)藥等的迅速發(fā)展，市場對煙堿的需求與日俱增，本發(fā)明從煙草廢水中提取煙堿，既減輕煙草制造企業(yè)的污染排放壓力，還能為社會創(chuàng)造良好的經(jīng)濟效益，符合目前國家強調(diào)“節(jié)能減排”的總體思路。
[0020]本發(fā)明一方面可以大大降低煙草廢水中的有機物濃度，有效提高后續(xù)生化處理的效率，另一方面提取的煙堿可經(jīng)進一步加工用來做醫(yī)藥級產(chǎn)品。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為實施例1提取的煙堿的GC-MS譜圖。
[0022]圖2為實施例1步驟(3)提取后殘留溶液GC-MS譜圖。
[0023]圖3為實施例1提取的煙堿的工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0025]實施例1
[0026]一種提取煙草廢水中煙堿的方法，工藝流程圖如圖3所示，包括以下步驟:
[0027](I)取200mL煙草薄片廢水，用NaOH溶液將煙草廢水的pH值調(diào)節(jié)為12，攪拌Ih (即浸提Ih)，然后加入30mLCHCl3，震蕩20min后靜置分層得到有機相；有機相進入下一操作反萃取，水相返回浸提步驟；
[0028](2)向步驟⑴得到的有機相中加入30% (質(zhì)量)的硫酸溶液進行反萃取，得到水相硫酸煙堿溶液和有機相2，有機相2返回有機相，水相進入下一操作；
[0029](3)向步驟⑵得到的硫酸煙堿溶液中加入Ba(OH)2溶液去除過量的硫酸，然后經(jīng)減壓蒸餾即得到硫酸煙堿。
[0030]經(jīng)檢測，所得硫酸煙堿純度為92.23%，其GC-MS譜圖如圖1所示。對圖1分析發(fā)現(xiàn)，煙草薄片廢水中煙堿經(jīng)過一系列工藝提取后，其純度由原來的56.15%提高到92.23%，提高了其利用價值。
[0031]圖2為步驟(3)的殘留溶液GC-MS譜圖，對圖2分析發(fā)現(xiàn)，提取后的溶液中并未檢測到煙堿，可見該方法對煙堿的提取完全。
[0032]實施例2
[0033]一種提取煙草廢水中煙堿的方法，包括以下步驟:
[0034](I)取200mL煙草薄片廢水，用NaOH溶液將煙草廢水的pH值調(diào)節(jié)為11，攪拌2h，然后加入30mLCHCl3,震蕩20min后靜置分層得到有機相；有機相進入下一操作反萃取,水相返回浸提步驟；
[0035](2)向步驟⑴得到的有機相中加入20% (質(zhì)量)的硫酸溶液進行反萃取，得到硫酸煙堿溶液；
[0036](3)向步驟⑵得到的硫酸煙堿溶液中加入Ba(OH)2溶液去除過量的硫酸，然后經(jīng)減壓蒸餾即得到硫酸煙堿。
[0037]經(jīng)檢測，所得硫酸煙堿純度為90.76 %。
[0038]實施例3
[0039]一種提取煙草廢水中煙堿的方法，包括以下步驟:
[0040](I)取200mL煙草薄片廢水，用NaOH溶液將煙草廢水的pH值調(diào)節(jié)為13，攪拌2h，然后加入30mLCHCl3,震蕩30min后靜置分層得到有機相；有機相進入下一操作反萃取,水相返回浸提步驟；
[0041](2)向步驟(I)得到的有機相中加入20% (質(zhì)量)的硫酸溶液進行反萃取，得到硫酸煙堿溶液；
[0042](3)向步驟(2)得到的硫酸煙堿溶液中加入Ba(OH)2溶液去除過量的硫酸，然后經(jīng)減壓蒸餾即得到硫酸煙堿。
[0043]經(jīng)檢測，所得硫酸煙堿純度為91.47%。
[0044]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種提取煙草廢水中煙堿的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)用堿溶液將煙草廢水的pH值調(diào)節(jié)為11?13，攪拌1?2h，然后加入有機溶劑萃取，震蕩20?30min后靜置分層得到有機相； (2)向步驟(1)得到的有機相中加入質(zhì)量濃度為20?30%的硫酸溶液進行反萃取，得到硫酸煙堿溶液； (3)向步驟(2)得到的硫酸煙堿溶液中加入鹽溶液，然后經(jīng)減壓蒸餾得到硫酸煙堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述堿溶液為NaOH溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的有機溶劑與煙草廢水的體積比為30:200。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的有機溶劑為CHC13。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述硫酸溶液與有機相的體積比為 1:2 ?1:3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述硫酸煙堿溶液與鹽溶液體積比為20:1?10:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述鹽溶液為Ba(0H)2溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述鹽溶液為Ba(0H)2溶液飽和溶液。
【文檔編號】C07D401/04GK104387365SQ201410377870
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月1日
【發(fā)明者】莫立煥, 王聰聰, 魯禮成, 何帥明 申請人:華南理工大學(xué)