一種從羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水中回收乙氧基乙酸的方法
【專利摘要】一種從羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水中回收乙氧基乙酸的方法，包括以下步驟：(1)調(diào)節(jié)羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水的pH值至11.0～12.0，然后將廢水減壓蒸餾得白色固體；(2)將步驟(1)所得白色固體用濃鹽酸淋洗，所獲得的鹽酸溶液再用有機溶劑萃取3次，分離出有機相備用；(3)將步驟(2)所得的有機相減壓蒸餾，得到乙氧基乙酸產(chǎn)品。本發(fā)明的回收方法操作方便，成本低，實現(xiàn)了資源的回收再利用。
【專利說明】一種從羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水中回收乙氧基乙酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及從化工廢水中回收化工產(chǎn)品的方法，尤其涉及一種從羧甲基纖維素鈉 生產(chǎn)廢水中回收乙氧基乙酸的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 羧甲基纖維素及其鈉鹽是一類廣泛應(yīng)用在石油和食品等行業(yè)的穩(wěn)定劑。在羧甲基 纖維素鈉合成過程中由于存在副反應(yīng)，導(dǎo)致生產(chǎn)廢水中含有大量的有機和無機副產(chǎn)物。其 中乙氧基乙酸是一種主要副產(chǎn)物。然而通過文獻(xiàn)調(diào)研發(fā)現(xiàn)，從羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水中 回收乙氧基乙酸的方法很少報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的，就是為了解決上述問題，提供一種從羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水中 回收乙氧基乙酸的方法。
[0004] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種從羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢 水中回收乙氧基乙酸的方法，包括以下步驟：
[0005] (1)調(diào)節(jié)羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水的pH值至11. 0?12. 0,然后將廢水減壓蒸餾 得白色固體；
[0006] (2)將步驟（1)所得白色固體用濃鹽酸淋洗，所獲得的鹽酸溶液再用有機溶劑萃 取3次，分尚出有機相備用；
[0007] (3)將步驟（2)所得的有機相減壓蒸餾，得到乙氧基乙酸產(chǎn)品。
[0008] 所述的減壓蒸餾的壓力< 2KPa，溫度控制在50?70°C。
[0009] 所述濃鹽酸的質(zhì)量百分濃度為36?38%，所述有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯或 乙醚。
[0010] 所述有機溶劑與鹽酸溶液的萃取體積比為（3?10) : 1。
[0011] 本發(fā)明的回收方法操作方便，成本低，實現(xiàn)了資源的回收再利用。

【具體實施方式】
[0012] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0013] 實施例1
[0014] 準(zhǔn)確移取200ml羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)廢水pH值至12. 0,然 后將廢水在lKPa壓力、溫度為70°C下蒸餾去除廢水中的乙醇及水分；所得白色固體用30ml 質(zhì)量百分濃度為37 %的濃鹽酸淋洗，淋洗下來的鹽酸溶液用乙酸乙酯萃取3次，每次使用 120ml乙酸乙酯；收集萃取后的乙酸乙酯有機相，在lKPa壓力、溫度為50°C下蒸餾得乙氧基 乙酸產(chǎn)品。
[0015] 實施例2
[0016] 準(zhǔn)確移取200ml羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)廢水pH值至11. 0,然 后將廢水在lKPa壓力、溫度為60°C下蒸餾去除廢水中的乙醇及水分；所得白色固體用30ml 質(zhì)量百分濃度為36 %的濃鹽酸淋洗，淋洗下來的鹽酸溶液用乙酸丁酯萃取3次，每次使用 200ml乙酸丁酯；收集萃取后的乙酸丁酯有機相，在lKPa壓力、溫度為60°C下蒸餾得乙氧基 乙酸產(chǎn)品。
[0017] 實施例3
[0018] 準(zhǔn)確移取200ml羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)廢水pH值至11. 5,然 后將廢水在lKPa壓力、溫度為50°C下蒸餾去除廢水中的乙醇及水分；所得白色固體用30ml 質(zhì)量百分濃度為38 %的濃鹽酸淋洗，淋洗下來的鹽酸溶液用乙醚萃取3次，每次使用150ml 乙醚；收集萃取后的乙醚有機相，在lKPa壓力、溫度為70°C下蒸餾得乙氧基乙酸產(chǎn)品。 [0019] 產(chǎn)物鑒定結(jié)果如下：
[0020]屯匪1?(0)(：13, δ /ppm) :1· 25 ?1. 3(t，3H)，3· 6 ?3. 65(q，2H)，4. 13(s，2H)，8· 1 ? 8. 2(br，1H)。
【權(quán)利要求】
1. 一種從羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水中回收乙氧基乙酸的方法，其特征在于，包括以下 步驟： (1) 調(diào)節(jié)羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水的pH值至11. 0?12. 0,然后將廢水減壓蒸餾得白 色固體； (2) 將步驟（1)所得白色固體用濃鹽酸淋洗，所獲得的鹽酸溶液再用有機溶劑萃取3 次，分離出有機相備用； (3) 將步驟（2)所得的有機相減壓蒸饋，得到乙氧基乙酸產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水中回收乙氧基乙酸的方法，其特征 在于，所述的減壓蒸餾的壓力< 2KPa，溫度控制在50?70°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水中回收乙氧基乙酸的方法，其特征 在于，所述濃鹽酸的質(zhì)量百分濃度為36?38%，所述有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙 醚。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述從羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)廢水中回收乙氧基乙酸的方法，其特征 在于，所述有機溶劑與鹽酸溶液的萃取體積比為（3?10) : 1。
【文檔編號】C07C59/125GK104140366SQ201410384148
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月6日
【發(fā)明者】饒品華, 萬志鋼, 朱宏彬, 張文啟, 倪志青 申請人:上海工程技術(shù)大學(xué), 上海長光企業(yè)發(fā)展有限公司