一種從曼陀羅花中提取莨菪堿的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從曼陀羅花中提取莨菪堿的方法，具體涉及一種植物組織破碎法粉碎與超聲波提取相結(jié)合的方法，屬于天然產(chǎn)物化學(xué)領(lǐng)域。將曼陀羅花加入1~3倍的70~80%的乙醇溶液，用植物組織破碎提取法粉碎，時(shí)間為1~2min；取出，再加入8~10倍的70~80%的乙醇，酸調(diào)節(jié)PH值為4.5~5.5，置于超聲提取器中提取30~50min，離心，取上清液加入大孔樹(shù)脂柱吸附，先用水洗樹(shù)脂柱，再加入8~10倍的氨水乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，濃縮得到總生物堿，乙醇重結(jié)晶2次，得到高純度的莨菪堿。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單、耗能小、反應(yīng)條件溫和、提取成本低等優(yōu)點(diǎn)，是一種簡(jiǎn)單、易工業(yè)化生產(chǎn)莨菪堿的工藝方法。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從曼陀羅花中提取莨菪堿的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種從曼陀羅花中提取莨菪堿的方法，具體涉及一種植物組織破碎法粉碎與超聲波提取相結(jié)合的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]曼陀羅又稱(chēng)狗核桃、醉心花等，屬于茄科、曼陀羅屬一年生草本植物。曼陀羅花不僅可用于麻醉，而且還可用于治療疾病，被稱(chēng)為“東方麻醉劑”。臨床上具有麻醉鎮(zhèn)痛的功效，可緩解內(nèi)臟絞痛，治療黃銻劑引起的阿-斯綜合癥，是常用的重要中藥。莨菪堿是從曼陀羅的葉、花、根及種子中分離得到的生物堿，含量為0.29Tl.5%，為細(xì)針狀結(jié)晶，易溶于一般有機(jī)溶劑。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)常規(guī)的提取莨菪堿的方法為滲漉法、回流法等。這些方法均存在諸多缺點(diǎn)，如提取時(shí)間長(zhǎng)、耗能高、溶劑使用量大、提取率低等。
[0004]植物組織破碎提取法通過(guò)閃式提取器的巧妙設(shè)計(jì)，在適當(dāng)溶劑存在下，將物料高速粉碎至適當(dāng)粒度，同時(shí)伴有高速攪拌、振動(dòng)、負(fù)壓滲透等外力，實(shí)現(xiàn)了這三種因素的最佳結(jié)合，達(dá)到了充分提高提取效率的目的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種節(jié)能、對(duì)設(shè)備要求低、原料利用率高、工藝簡(jiǎn)單的提取莨菪堿的方法。
[0006]本發(fā)明的步驟如下:
a.將曼陀羅花加入f3倍的7(Γ80%的乙醇溶液，用植物組織破碎提取法粉碎，時(shí)間為I?2min ；
b.取出，再加入8?10倍的70?80%的乙醇，酸調(diào)節(jié)PH值為4.5?5.5，置于超聲提取器中提取3(T50min，超聲功率為60(Tl000W，提取液離心，取上清液；
c.上清液加入大孔樹(shù)脂柱吸附，先用水洗樹(shù)脂柱，再加入8?10倍的氨水乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，濃縮得到總生物堿；
d.總生物堿用乙醇重結(jié)晶2次，即可得到高純度的莨菪堿。
[0007]本發(fā)明所述的調(diào)節(jié)PH的酸為乙酸或鹽酸。
[0008]本發(fā)明所述的氨水乙醇為含氨1?10%的乙醇溶液。
[0009]本發(fā)明所述的大孔吸附樹(shù)脂型號(hào)為D-101、D-72或HZ-818。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:使用植物組織破碎提取法對(duì)原材料進(jìn)行預(yù)處理，從而充分的破壞植物細(xì)胞，有利于生物喊的溶出，從而提聞生物喊的提取率，再加以超聲波的空化效應(yīng)、機(jī)械振動(dòng)以及熱效應(yīng)來(lái)增大物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)頻率和速度，加速了生物堿的溶出，大大提高了生物堿在溶劑中的溶解度，最后以大孔吸附樹(shù)脂的技術(shù)和重結(jié)晶方法進(jìn)行純化，得到了高純度的莨菪堿。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。
[0011]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
將100g曼陀羅花加入I倍的70%的乙醇溶液，用植物組織破碎提取法粉碎，時(shí)間為2min，取出，再加入8倍的70%的乙醇，鹽酸調(diào)節(jié)PH值為4.5，置于超聲提取器中提取30min，超聲功率為600W，提取液離心，取上清液加入HZ-818大孔樹(shù)脂柱吸附，先用水洗樹(shù)脂柱，再加入8倍的含氨5%的氨水乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，濃縮得到總生物堿，乙醇重結(jié)晶2次，得到含量為85.4%的莨菪堿。
[0013]實(shí)施例2
將100g曼陀羅花加入3倍的75%的乙醇溶液，用植物組織破碎提取法粉碎，時(shí)間為
1.5min，取出，再加入10倍的75%的乙醇，鹽酸調(diào)節(jié)PH值為5.0,置于超聲提取器中提取40min,超聲功率為800W，提取液離心，取上清液加入D-72大孔樹(shù)脂柱吸附，先用水洗樹(shù)脂柱，再加入10倍的含氨7%的氨水乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，濃縮得到總生物堿，乙醇重結(jié)晶2次，得到含量為88.1%的莨菪堿。
[0014]實(shí)施例3
將100g曼陀羅花加入2倍的80%的乙醇溶液，用植物組織破碎提取法粉碎，時(shí)間為lmin，取出，再加入9倍的80%的乙醇，乙酸調(diào)節(jié)PH值為5.5，置于超聲提取器中提取50min，超聲功率為1000W，提取液離心，取上清液加入D-101大孔樹(shù)脂柱吸附，先用水洗樹(shù)脂柱，再加入9倍的含氨10%的氨水乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，濃縮得到總生物堿，乙醇重結(jié)晶2次，得到含量為86.5%的莨菪堿。
【權(quán)利要求】
1.一種從曼陀羅花中提取莨菪堿的方法，其特征在于，包括如下步驟:將曼陀羅花加入Γ3倍的7(Γ80%的乙醇溶液，用植物組織破碎提取法粉碎，時(shí)間為f 2min ;取出，再加入8?10倍的70?80%的乙醇，酸調(diào)節(jié)PH值為4.5?5.5，置于超聲提取器中提取3(T50min，超聲功率為60(Tl000W，提取液離心，取上清液加入大孔樹(shù)脂柱吸附，先用水洗樹(shù)脂柱，再加入8^10倍的氨水乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，濃縮得到總生物堿，乙醇重結(jié)晶2次，得到高純度的莨菪堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從曼陀羅花中提取莨菪堿的方法，其特征在于，所述的調(diào)節(jié)PH的酸為乙酸或鹽酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從曼陀羅花中提取莨菪堿的方法，其特征在于，所述的氨水乙醇為含氨f 10%的乙醇溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從曼陀羅花中提取莨菪堿的方法，其特征在于，所述的大孔吸附樹(shù)脂型號(hào)為D-101、D-72或HZ-818。
【文檔編號(hào)】C07D451/10GK104230919SQ201410446397
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】張金芳, 楊存 申請(qǐng)人:南京標(biāo)科生物科技有限公司